海洋石油開發(fā)工業(yè)含油污水控制探究

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摘要:海洋中石油類的污染問題日益凸顯，石油類的監(jiān)測管理是海洋環(huán)境監(jiān)測的重要指標。采用海洋石油開發(fā)工業(yè)含油污水紅外分光光度法進行標準曲線、檢出限和準確度等測定，并加強實驗室內質量控制研究。結果表明:紅外分光光度法可以通過加強實驗室和實驗過程的質量控制而得到更加準確、可靠的監(jiān)測數據，滿足相關標準和行業(yè)測定要求，并更好地對海洋生態(tài)環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展提供科學依據。

關鍵詞:海洋石油開發(fā)污水;紅外分光光度法;石油類;質量控制

石油類物質是一種成分復雜的石油烴混合物，石油類污染物會對水體、土壤產生嚴重危害，同時，其中難以降解的致癌物質，也會對生物體造成嚴重影響［1－3］，受到了國內外的廣泛關注。海洋石油類污染物的來源主要包括陸源污染的輸入、船舶運輸、溢油等［4－6］，會對海洋環(huán)境造成嚴重影響。因此，開展海洋中石油類的研究工作非常必要。其中，海水質量的測定數據是評價海洋環(huán)境的重要依據，對于石油類污染物的測定及質量控制研究，作為海洋環(huán)境評價的重要一環(huán)，可以全面保證海洋污水中石油類監(jiān)測數據的準確性和代表性，具有重要意義［7－10］。國內外常用的測定石油類的方法有很多，主要包有紅外分光光度法、重量法、紫外分光光度法、非分散紫外紅外光度法等［11－14］。本文采用針對海洋含油污水的測定方法《海洋石油開發(fā)工業(yè)含油污水分析方法紅外分光光度法》(GB/T17923—2017)，用四氯乙烯萃取含油污水中的油類物質，用紅外分光光度計分別測定萃取液在2930cm－1(CH2基團中C—H鍵的伸縮振動)、2960cm－1(CH3基團中C—H鍵的伸縮振動)和3030cm－1(芳香環(huán)中中C—H鍵的伸縮振動)處的吸光值，吸光值大小與油類的濃度成正比。從而得到石油類的測定結果，并進行標準曲線、檢出限和準確度的測定，以期對海洋含油污水的測定提供技術支持，對海洋生態(tài)環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展提供科學依據。

1材料與方法

1．1主要儀器和試劑

(1)儀器和設備:500mL棕色磨口玻璃采樣瓶，OIL480型紅外測油儀，50mL比色管，500mL活塞和蓋子為聚四氟乙烯材質的分液漏斗，25mL、100mL棕色容量瓶，40mL，G1型布氏漏斗，一般實驗室常用儀器和設備。(2)試劑:純水，四氯乙烯，鹽酸溶液(1+1)，無水硫酸鈉。(3)標準溶液:采用生態(tài)環(huán)境部標準樣品研究所有證標準物質，油標準使用液(1000mg/L):，批號:448803。

1．2四氯乙烯檢驗

四氯乙烯是紅外分光光度法測定石油類的萃取劑，四氯乙烯的品質直接決定實驗結果的準確性，因此在每次實驗測定前需對該次實驗的四氯乙烯進行檢驗，否則不能進行實驗測定。以干燥1cm空石英比色皿為參比，在2800～3100cm－1之間使用1cm石英比色皿測定四氯乙烯，2930，2960，3030cm－1處吸光度分別為0．07，0．00，0．00，參考《水質石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法》(HJ637—2018)中規(guī)定的“以干燥4cm空石英比色皿為參比，在2800～3100cm－1之間使用4cm石英比色皿測定四氯乙烯，2930，2960，3030cm－1處吸光度應分別不超過0．34，0．07，0”的要求，該批次四氯乙烯符合要求。

1．3標準曲線的測定

在6個25mL棕色容量瓶中，分別加入少量四氯乙烯，用移液管分別準確加入0，0．25，0．50，1．00，2．00，4．00mL的油標準使用液，用四氯乙烯定容至刻線并混合均勻。得到濃度分別為0，10．0，20．0，40．0，80．0，160mg/L的系列標準溶液。以四氯乙烯為參比溶液，使用1cm比色皿，標準曲線的繪制結果見表1。張亞尼:紅外法測定海洋石油開發(fā)工業(yè)含油污水控制研究·111·DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2022.10.060經檢驗，標準曲線的相關系數r大于0．999，符合標準曲線測定的要求。標準曲線應現用現做，使用期最長不超過一周。

1．4校正系數的檢驗

校正系數檢驗是衡量紅外測油儀的參數，若儀器出廠時設定了校正系數，可直接進行校正系數的檢驗。分別移取不同體積的四氯乙烯中石油類標準使用液，配制成濃度為20．0，5．00mg/L的校正液，每種濃度配制6個平行樣，用紅外測油儀測定其濃度，計算每個濃度的平均值、回收率，結果見表2。配制濃度為20．0或5．00mg/L的校正液，儀器測定值與配制值進行比較，若校正液測定值的回收率在90%～110%范圍內，則校正系數可用。由表2可見，20．0和5．00mg/L校正液的回收率均為103%，校正系數可用。

2檢出限和準確度

2．1檢出限

根據《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術導則》(H168—2010)附錄A中有關方法檢出限的規(guī)定，按照樣品分析的全部步驟，重復7次空白試驗，并計算7次平行測定的標準偏差，按下列公式計算方法檢出限，以4倍檢出限作為方法測定下限。MDL=t(n－1，0．99)×X式中:MDL———方法檢出限;n———樣品的平行測定次數;t———自由度為n－1，置信度為99%時的t分布(單側)s———n次平行測定的標準偏差。由表3可見，取樣體積為300mL，萃取液體積為50mL，使用1cm石英比色皿時，實驗室測定檢出限為0．04mg/L，測定下限0．16mg/L。《海洋石油勘探開發(fā)污染物排放濃度限值》(GB4914—2008)中，石油類最低(一級)限值為30mg/L，該檢出限能夠滿足測定需求和未來環(huán)境管理的需求。

2．2準確度

2．2．1加標回收測試。采用對空白進行加標的方式進行加標回收測試實驗。對蒸餾水進行空白加標，取300mL空白水樣，當油標準使用液濃度為1000mg/L，加入體積1．00mL時，水樣中油類加標濃度為3．33mg/L，測定結果見表4。由表4結果可知，實驗室的空白加標的回收率為90．4%，滿足加標控制中80%～120%的一般要求，實驗結果準確可靠。2．2．2標準樣品測試。使用生態(tài)環(huán)境部標準樣品研究所批號為337203的有證標準樣品(保證值30．7±2．3mg/L)驗證方法準確度，用移液管準確移取5．00mL標準樣品于100mL容量瓶中，用四氯乙烯做參比，用紅外測油儀測定其濃度，結果見表5。由表5結果可知，標準樣品的測定值在保證值范圍內，準確度驗證結果合格。由此可見，方法在測定石油類時準確有效。

3結論

(1)依據《海洋石油開發(fā)工業(yè)含油污水分析方法紅外分光光度法》(GB/T17923—2017)，對四氯乙烯、校正系數進行檢驗，對方法檢出限和準確度進行了測定，該方法線性良好，在實驗室內得到很好地驗證，測定結果均能滿足測定要求。按照以上質量控制要求，加強實驗測定管理，可獲得準確的石油類測定數據。(2)紅外法測定石油類時，較其他石油類的方法具有操作簡便、準確率高的優(yōu)點，在環(huán)境領域的石油類監(jiān)測中具有廣泛應用前景。

作者:張亞尼 于曉青 李天森 單位:天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心 天津天濱瑞成環(huán)境技術工程有限公司