智能石墨消解在重金屬測(cè)定的運(yùn)用

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1材料和方法

1.1儀器與試劑

AA-240型火焰原子吸收分光度計(jì)（美國(guó)瓦里安公司）；AA-220Z型石墨爐原子吸收分光光度計(jì)（美國(guó)瓦里安公司）；DEENA60型石墨消解儀(美國(guó)湯姆斯.麥可肯公司)；ECH-II型微機(jī)控溫加熱板（上海新儀微波化學(xué)科技有限公司）；HCl（南京化學(xué)試劑有限公司優(yōu)級(jí)純）；HNO3（南京化學(xué)試劑有限公司優(yōu)級(jí)純）；HF（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司優(yōu)級(jí)純）；HClO4（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司優(yōu)級(jí)純）。

1.2標(biāo)準(zhǔn)

Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度500mg/L，由環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所提供。土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品ESS-1和ESS-3，中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站提供。

1.3方法

1.3.1樣品的預(yù)處理

將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至100g，縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干后，除去土樣中石塊和動(dòng)植物殘?bào)w等異物，用木棒或瑪瑙棒碾壓，通過(guò)2mm尼龍篩，混勻。用瑪瑙研缽研磨通過(guò)2mm尼龍篩的土樣，通過(guò)0．149mm尼龍篩混勻后，存放在1000mL潔凈塑料瓶中備用。

1.3.2智能石墨消解土壤樣品

由于測(cè)定Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni等6種重金屬采用統(tǒng)一的消解液，本次試驗(yàn)使用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸消解體系，將土壤中的晶格全部打開(kāi)，進(jìn)行全消解。因用酸量較少，只需準(zhǔn)確稱取0.2000g左右干燥土壤樣品至消解管中，設(shè)置系統(tǒng)自動(dòng)加酸，就可進(jìn)行消解。智能石墨消解系統(tǒng)的消解程序及最佳條件見(jiàn)表1。儀器自動(dòng)定容至50mL，每批樣品加做雙份全程序空白。1.3.3智能石墨消解法與國(guó)標(biāo)推薦消解法比對(duì)試驗(yàn)本次試驗(yàn)以土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品ESS-1，ESS-3以及鎮(zhèn)江新區(qū)1號(hào)和2號(hào)樣品作為實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)試。智能石墨消解消解步驟同1.3.2。國(guó)標(biāo)推薦消解法稱取0.5000g左右干燥土壤樣品按相應(yīng)國(guó)標(biāo)[8-11]進(jìn)行消解，消解后，冷卻，轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶。1.3.4測(cè)定方法Cu，Zn，Cr，Ni的測(cè)定采用火焰原子分光光度法；Pb，Cd的測(cè)定采用石墨爐原子吸收分光光度法。

2結(jié)果與分析

2.1標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品的測(cè)試

分別準(zhǔn)確稱取ESS-1和ESS-3標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品各6份，標(biāo)準(zhǔn)樣品轉(zhuǎn)移至石墨消解儀樣品管中，放進(jìn)相應(yīng)的樣品位置，按1.3.2表1的消解程序和最佳條件進(jìn)行前處理，統(tǒng)一測(cè)定消解液中6種重金屬元素的含量，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知，2個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品中的6種重金屬元素測(cè)定值均在不確定度范圍內(nèi)，且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于7%。

2.2實(shí)際土壤樣品的測(cè)試準(zhǔn)確稱取鎮(zhèn)江新區(qū)1號(hào)和鎮(zhèn)江新區(qū)2號(hào)樣品，分別使用智能石墨消解法和國(guó)標(biāo)推薦法對(duì)樣品進(jìn)行消解處理，每個(gè)樣品每個(gè)方法分別消解6個(gè)，統(tǒng)一測(cè)定消解液中6種重金屬元素的

含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，智能石墨消解法和國(guó)標(biāo)推薦方法的測(cè)定值基本趨于一致。

2.32種消解方法操作和性能的比較

通過(guò)實(shí)驗(yàn)操作步驟和儀器性能的比較,見(jiàn)表4。由表4可知國(guó)標(biāo)推薦法消解的優(yōu)點(diǎn)是儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，易操作，價(jià)格低廉，缺點(diǎn)是必須做好實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制，樣品容易被污染，加熱速度較慢，樣品受熱不均勻，酸性氣體對(duì)操作人員身體健康造成危害。智能石墨消解的優(yōu)勢(shì)在于加熱均勻，溫度控制精度高，可實(shí)現(xiàn)程序化升溫，安全性好，實(shí)現(xiàn)了智能化控制。

3結(jié)論

智能石墨消解是在國(guó)標(biāo)方法的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)了消解過(guò)程的自動(dòng)化，克服了傳統(tǒng)方法前處理繁瑣，易受污染的弊端，且安全性高，回收率高，可實(shí)現(xiàn)程序控制，無(wú)人值守進(jìn)行批量樣品的消解處理，具備了多種優(yōu)點(diǎn)。采用石墨消解對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品進(jìn)行消解，成功完成對(duì)Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni等6種重金屬元素測(cè)試溶液的統(tǒng)一制備，且測(cè)定均值在標(biāo)準(zhǔn)值不確定度的范圍內(nèi)。與國(guó)標(biāo)推薦方法相比，他們之間沒(méi)有顯著差異。因此智能石墨消解在日常的普通樣品批量消解中具有廣闊的應(yīng)用前景。

作者：耿勇超 單位：鎮(zhèn)江市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站