雙組分水性聚氨酯漆膜制備實驗設(shè)計
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1實驗部分
1.1實驗?zāi)康?/p>
理解聚氨酯乳液的合成原理，掌握聚氨酯乳液的制備、穩(wěn)定性評價辦法，了解激光粒度儀的原理及測試方法，掌握紅外光譜儀的原理及測試方法。
1.2實驗藥品、儀器
1)藥品聚己內(nèi)酯1000(PCL1000，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);二羥甲基丙酸(DMPA，分析純，天津市化學(xué)試劑廠);三乙胺(TEA，分析純，天津市博迪化工有限公司);甲苯二異氰酸酯(TDI，分析純，廣州昊毅化工科技有限公司);丙酮(分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑廠);二月桂酸二丁基錫(DBTDL，分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司);HDI三聚體固化劑(分析純，煙臺萬華聚氨酯股份有限公司);N2(99.999)。
2)儀器三口燒瓶、油浴加熱鍋、機(jī)械攪拌裝置、循環(huán)水真空泵、離心分離機(jī)、分析天平、微量注射器(100μL)、移液管(1mL)。激光粒度儀(MalvernZetasizerNanoS)，檢測聚氨酯分散體的平均粒徑大小及其分布。紅外光譜儀(JASCOFT－IR430)，檢測聚氨酯漆膜的結(jié)構(gòu)。
1.3實驗方法
1)水性聚氨酯分散體的合成準(zhǔn)確稱量PCL10001.0g和一定質(zhì)量的DMPA(其質(zhì)量占原料總質(zhì)量的6)，裝入帶有機(jī)械攪拌裝置的三口燒瓶中，在N2保護(hù)下加熱到60℃，體系充分混合、溶解后，按n(NCO)/n(OH)=1.3，用移液管向體系內(nèi)加入一定質(zhì)量的TDI，并加入催化劑DBTDL1～2滴，反應(yīng)時間0.5h;待升溫至75℃反應(yīng)時間4.5h，反應(yīng)過程中，適時加入丙酮降黏;降溫至45℃，用微量注射器加入與DMPA等摩爾的TEA，攪拌30min。將三口燒瓶置于冰浴中，向體系內(nèi)加適量水(按不同的固含量設(shè)計確定)乳化15min，真空抽除丙酮，制成固含量為25～45的乳液，即聚氨酯分散體。其合成過程。
2)雙組分水性聚氨酯漆膜的制備向聚氨酯分散體中加入占其質(zhì)量30的HDI三聚體固化劑，加入適量去離子水或溶劑調(diào)節(jié)乳液黏度，攪拌均勻，即得到雙組分水性聚氨酯乳液。用玻璃棒滾涂的方法將此乳液涂在聚四氟乙烯板上，待漆膜表干后置于60oC烘箱中干燥48h，得到雙組分水性聚氨酯漆膜。用FT－IR測試漆膜結(jié)構(gòu)。
1.4聚氨酯分散體外觀及穩(wěn)定性的評價
將聚氨酯分散體在室溫下靜置，觀察乳液分散均勻程度以及有無沉淀、結(jié)塊、凝膠等現(xiàn)象。按國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法采用離心機(jī)加速沉降模擬乳液貯存的穩(wěn)定性:在離心機(jī)中以3000r/min轉(zhuǎn)速離心沉降，15min后若乳液無沉淀，則認(rèn)為貯存穩(wěn)定期達(dá)180d。
2實驗結(jié)果及分析
典型的激光粒度儀測試結(jié)果。實驗結(jié)果表明，隨著固含量的增大，乳液中分子濃度越大，相互碰撞的概率增大，乳液的粒徑呈明顯增大趨勢。為了得到穩(wěn)定的乳液，固含量控制在40以下比較合適。
3需要思考或討論的問題
1)查閱文獻(xiàn)，了解聚氨酯涂料的種類、合成方法、應(yīng)用領(lǐng)域及各自的優(yōu)缺點。
2)合成聚氨酯分散體的過程中，為何要嚴(yán)格控制溫度?
3)n(NCO)/n(OH)的比值過大或者過小對結(jié)果有什么影響?
4)用激光粒度儀測量粒徑時，有哪些注意事項?
5)紅外光譜測試的基本原理和方法
4結(jié)束語
本實驗合成的是一種與日常生活息息相關(guān)且綠色環(huán)保的涂料。該實驗涉及到聚氨酯的合成原理、分散體的粒度分析和穩(wěn)定性測試、聚氨酯漆膜的結(jié)構(gòu)表征，與有機(jī)化學(xué)、高分子合成原理、聚合物合成工藝學(xué)、現(xiàn)代儀器分析等理論課程相輔相成。學(xué)生通過實驗，能夠?qū)⒁褜W(xué)習(xí)的理論課程和基本的實驗操作技能融合在一起，對其動手能力、綜合分析能力等的提高具有很大的促進(jìn)作用。本實驗教學(xué)以小組方式進(jìn)行。教師提前一周將實驗資料發(fā)給學(xué)生，要求學(xué)生先查閱有關(guān)聚氨酯的文獻(xiàn)，了解聚氨酯涂料的種類、合成方法、應(yīng)用領(lǐng)域及各自的優(yōu)缺點;根據(jù)實驗方法設(shè)計小組的實驗方案，并進(jìn)行原料計算，寫出預(yù)習(xí)報告。實驗前通過小組討論會，各自陳述小組方案和設(shè)計理由，由教師進(jìn)行點評和修正，確定最終的實驗方案。這種教學(xué)過程能最大程度地激發(fā)學(xué)生的積極性和求知欲，培養(yǎng)學(xué)生解決實際問題的能力。在實驗中，可以通過本學(xué)院分析中心的開放實驗平臺，讓學(xué)生自己動手用激光粒度儀測定聚氨酯分散體中分散質(zhì)的粒度分布，用紅外光譜儀測定聚氨酯漆膜的結(jié)構(gòu)、分析圖譜。以有機(jī)合成為主線，輔以常規(guī)分析或儀器分析手段進(jìn)行相關(guān)的表征，既有新知識的傳授，也有對已學(xué)習(xí)實驗技術(shù)的應(yīng)用，達(dá)到鞏固和提高的目的，為學(xué)生日后的工作打下良好的基礎(chǔ)。
作者：賀新福 吳紅菊 柳娜 蔡江濤 張亞婷 單位：西安科技大學(xué)