鋼鐵材料化學(xué)數(shù)據(jù)誤差因素分析

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摘要：鋼鐵材料化學(xué)分析是保障日常各項(xiàng)監(jiān)測(cè)工作的重要基礎(chǔ)，有著非常嚴(yán)謹(jǐn)?shù)囊?，任何的馬虎不當(dāng)，都會(huì)造成嚴(yán)重的后果。鋼鐵材料化學(xué)分析中可能會(huì)出現(xiàn)一些誤差因素，如果分析過程中受到嚴(yán)重誤差因素的影響，將會(huì)導(dǎo)致測(cè)試數(shù)據(jù)結(jié)果不準(zhǔn)確。所以，鋼鐵材料化學(xué)分析中，需要充分確保數(shù)據(jù)精確度。應(yīng)對(duì)數(shù)據(jù)分析不準(zhǔn)確的原因進(jìn)行詳細(xì)分析，進(jìn)而避免誤差，保證數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)確。

關(guān)鍵詞：鋼鐵材料；化學(xué)分析；數(shù)據(jù)誤差；因素

近年來，我國(guó)社會(huì)經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展，鋼鐵產(chǎn)業(yè)作為一項(xiàng)重要的產(chǎn)業(yè)，其發(fā)揮的作用是不可忽視和替代的。鋼鐵產(chǎn)業(yè)是我國(guó)工業(yè)化進(jìn)程中的基礎(chǔ)性產(chǎn)業(yè)，同時(shí)也是資源、能源、資金、技術(shù)密集型產(chǎn)業(yè)。在我國(guó)的建設(shè)發(fā)展中對(duì)于鋼鐵需求量很大，鋼鐵產(chǎn)量也不斷提升。鋼鐵材料化學(xué)分析是生產(chǎn)制造領(lǐng)域中的重要工作，對(duì)于鋼鐵行業(yè)新工藝及新產(chǎn)品的研發(fā)有直接的影響。因此，確保鋼鐵材料化學(xué)分析的準(zhǔn)確性，減少和避免數(shù)據(jù)誤差，有著非常重要的意義和價(jià)值。

1鋼鐵材料化學(xué)分析中數(shù)據(jù)誤差的試樣制備因素

鋼鐵材料化學(xué)分析的基礎(chǔ)條件是對(duì)具有代表性樣品的選擇。例如在焊屏試件鋼鐵材料中，應(yīng)當(dāng)慎重進(jìn)行樣屑的選擇，注意不能直接與基材或過渡層接觸，否則將會(huì)造成分析結(jié)果不準(zhǔn)確的情況。在試件堆焊過程中，對(duì)于厚度參數(shù)需要嚴(yán)格控制，確保符合相關(guān)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)[1]。如果厚度不合格，基材中的化學(xué)成分將會(huì)進(jìn)入堆焊層，進(jìn)而降低鋼材含碳量，可能與標(biāo)準(zhǔn)水平不符。因此，鋼鐵材料化學(xué)分析結(jié)果也會(huì)發(fā)生不準(zhǔn)確的現(xiàn)象。鋼鐵材料取樣也是一個(gè)重要的影響因素，取樣方式的選擇要考慮到鋼鐵材料的實(shí)際特點(diǎn)。因此，取樣方式對(duì)分析結(jié)果方面也有重要的影響。例如，H10Mn2埋弧焊絲，最小直徑在0.02mm，基于樣品特點(diǎn)考慮，取樣操作需要與車間密切配合，選取合格的焊螺絲后，根據(jù)科學(xué)的規(guī)程取樣。如果取樣方式應(yīng)用錯(cuò)誤，在分析結(jié)果當(dāng)中錳、硅等元素的含量就會(huì)和實(shí)際含量不符，進(jìn)而引起誤差。通過分析研究能夠發(fā)現(xiàn)，如果先完成堆焊再進(jìn)行取樣，結(jié)果當(dāng)中錳的含量就會(huì)有所下降，無(wú)法達(dá)到1.50%~1.90%的要求。而硅的含量會(huì)高于實(shí)際情況，超出0.070%以下的標(biāo)準(zhǔn)要求。焊劑當(dāng)中化學(xué)成分不均，焊接條件沒有把控到位等，都是造成結(jié)果誤差的原因，因而會(huì)造成最終結(jié)果誤差的情況。

2鋼鐵材料化學(xué)分析中數(shù)據(jù)誤差的試樣分解因素

鋼鐵材料化學(xué)分析中對(duì)試樣的分解操作，目的是確保被測(cè)組分都能夠進(jìn)入分析狀態(tài)。在熔樣操作中，為了保證分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，需要嚴(yán)格控制熔樣的時(shí)間、溫度、酸度等條件。例如，對(duì)鋼鐵材料中鉻的分析采用過硫酸銨氧化-銀鹽滴定法，對(duì)鋼鐵材料中錳的分析采用亞硝酸鈉-亞砷酸鈉滴定法，由于試樣當(dāng)中碳化物不容易破壞分解，含量會(huì)相對(duì)較高[2]。在檢測(cè)過程中雖然試樣溶解，但得到的是渾濁的溶解溶液，其中會(huì)含有15CrMo、16Cr2MolE等材料。在這種情況下，為了確保數(shù)據(jù)分析結(jié)果準(zhǔn)確，需要將熔樣時(shí)間適當(dāng)延長(zhǎng)，直到溶液中產(chǎn)生三氧化硫白煙，同時(shí)溶液變得清澈。此外，分析鋼鐵材料中的磷，如果含有鎢、鉬等元素，應(yīng)當(dāng)過濾處理渾濁溶液，否則將會(huì)造成分析結(jié)果比標(biāo)準(zhǔn)要求偏高的情況，從而造成數(shù)據(jù)結(jié)果誤差。另外，試樣稱取過程中應(yīng)當(dāng)仔細(xì)挑選，避免環(huán)境、人為等因素的影響，將試樣中雜質(zhì)含量有效降低。例如對(duì)鋼鐵材料中的錳采用光度法測(cè)定時(shí)，如果稱樣量較少，同時(shí)試樣當(dāng)中含有雜質(zhì)成分，也會(huì)造成分析結(jié)果不準(zhǔn)確[3]。又如，在分析鋼鐵材料中硅元素含量時(shí)，需要仔細(xì)挑選合格試樣，選取細(xì)薄的樣屑進(jìn)行分析。如果選擇相對(duì)較厚的試樣，雖然可以通過延長(zhǎng)溶解時(shí)間的方式保證試樣充分溶解，但是分析結(jié)果將會(huì)比實(shí)際值偏低，也會(huì)帶來分析結(jié)果誤差。

3鋼鐵材料化學(xué)分析中數(shù)據(jù)誤差的器具及試劑因素

鋼鐵材料化學(xué)分析要求使用性能完好的分析器具，經(jīng)過校準(zhǔn)及鑒定無(wú)誤之后，才能使用。如果分析器具存在設(shè)備故障或狀態(tài)異常的情況，將會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果批量系統(tǒng)偏差的情況。例如應(yīng)用光度法分析時(shí)，應(yīng)用光學(xué)玻璃比色皿之前，需要認(rèn)真校對(duì)。分析鋼鐵材料中鈮的含量的過程中，隨著時(shí)間的進(jìn)展，溶液中含氟化物會(huì)腐蝕樣品，從而造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差的情況。因此在實(shí)際操作中，需要對(duì)比色皿定期更換，以避免此類誤差的發(fā)生。例如在化學(xué)分析過程中，可以同步開展鈮的標(biāo)樣及試樣同步分析，保證分析結(jié)果準(zhǔn)確無(wú)誤。鋼鐵材料化學(xué)分析結(jié)果也會(huì)受到分析試劑的影響[4]。例如，在實(shí)際操作中使用的純抗壞血酸質(zhì)量不合格，在生鐵材料中磷含量的分析中，使用鉍鹽催化-抗壞血酸還原法，顯色液會(huì)出現(xiàn)系列變化。實(shí)際分析當(dāng)中可以看出，由于生鐵當(dāng)中磷的含量有所不同，因此利用該方法分析檢測(cè)，顯色液顏色變化可能并不明顯，吸光度也難以體現(xiàn)出明顯的差別。不過，利用該方法對(duì)其他金屬元素進(jìn)行檢測(cè)，并沒有發(fā)生此類現(xiàn)象。另外，如果使用純無(wú)水乙醇試劑檢測(cè)分析磷的含量，將會(huì)出現(xiàn)顯色異常情況。尤其是在夏季室內(nèi)溫度較高的情況下，這種問題更容易發(fā)生，也會(huì)造成結(jié)果誤差的情況。

4鋼鐵材料化學(xué)分析中數(shù)據(jù)誤差的分析方法因素

大部分鋼鐵材料化學(xué)分析當(dāng)中，操作過程相對(duì)簡(jiǎn)單，不過在相關(guān)的操作規(guī)程當(dāng)中，對(duì)于一些需要重點(diǎn)關(guān)注的問題，仍然沒有明確提出。因此，在分析過程中，必須能夠?qū)︻伾兓浞种匾暫兔鞔_理解，從而降低分析結(jié)果誤差的發(fā)生。例如，分析鋼鐵材料中鉻的含量，采用銀鹽催化-過硫酸銨氧化法，部分碳素鋼當(dāng)中，會(huì)殘留有鉻的成分，氧化處理之后，溶液顏色呈現(xiàn)出白色。將鉻指示劑滴加到白色溶液中，一般不會(huì)立刻表現(xiàn)出櫻紅色改變。這時(shí)不要著急處理溶液，而是需要滴加一滴標(biāo)準(zhǔn)亞鐵溶液，就能夠出現(xiàn)櫻紅色。持續(xù)滴入之后，可獲取鋼鐵材料中殘存鉻的相關(guān)數(shù)據(jù)結(jié)果。有些操作者在實(shí)際工作中，可能會(huì)采用錳的滴定結(jié)果判斷鉻的含量，這種情況將會(huì)造成分析結(jié)果數(shù)據(jù)誤差的情況。主要是由于在鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%~0.40%的條件下，溶液滴定不會(huì)有明顯的變化發(fā)生，也不會(huì)出現(xiàn)鉻元素的相關(guān)表現(xiàn)。另外，對(duì)硅的含量測(cè)定中，應(yīng)用鉬藍(lán)光度法檢測(cè)，需要將草酸、硫酸亞鐵溶液同步加入，對(duì)混合液體化學(xué)還原反應(yīng)之后，將會(huì)有鉬藍(lán)產(chǎn)生。這種分析方法在應(yīng)用中也會(huì)引起分析結(jié)果誤差的情況，尤其是在爐前分析中，需要謹(jǐn)慎應(yīng)用。光譜分析過程中，儀器條件及實(shí)驗(yàn)環(huán)境，對(duì)于分析結(jié)果準(zhǔn)確性都會(huì)產(chǎn)生一定的影響[5]。例如，在分析鋼鐵材料中磷、硫、碳等元素的過程中，管件及鋼材對(duì)于磷、硫等元素的含量都有十分嚴(yán)格的要求，所以必須保證分析結(jié)果數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。由于沒有最低數(shù)值限制，因而可能會(huì)出現(xiàn)結(jié)果誤報(bào)的情況，進(jìn)而導(dǎo)致分析結(jié)果數(shù)據(jù)誤差。所以，在實(shí)際分析方法應(yīng)用中，應(yīng)當(dāng)盡量采用化學(xué)分析對(duì)照法，從而保證分析結(jié)果的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，避免各種數(shù)據(jù)誤差的發(fā)生。

5結(jié)語(yǔ)

鋼鐵材料化學(xué)分析是一項(xiàng)重要的檢測(cè)工作，化學(xué)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，具有重要的價(jià)值和意義。而化學(xué)分析作為一種實(shí)驗(yàn)技術(shù)，對(duì)于分析結(jié)果的準(zhǔn)確性也有非常高的要求。因此，在實(shí)際操作當(dāng)中，應(yīng)當(dāng)充分考慮到試樣制備、試樣分解、器具試劑、分析方法等方面可能引起數(shù)據(jù)誤差的因素。以此為基礎(chǔ)，對(duì)各個(gè)環(huán)節(jié)做好控制，嚴(yán)格把控各道操作工序，消除誤差因素的影響，保證分析結(jié)果的可靠性及準(zhǔn)確性。

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[4]曲濤.鋼鐵材料化學(xué)分析中數(shù)據(jù)誤差的因素[J].中國(guó)石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量，2017，37（22）：132-133.

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作者：張金昌 寇德 康強(qiáng) 李萬(wàn)存 蘇斯燕 單位：蘭州蘭石檢測(cè)技術(shù)有限公司