色譜分析精選(九篇)

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第1篇：色譜分析范文

關(guān)鍵詞：變壓器色譜分析故障判別方法

中途分類號：TM41 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-2104（2012）09-0060-03變壓器故障診斷中應(yīng)綜合各種有效的檢測手段和方法，對得到的各種檢測結(jié)果要進(jìn)行綜合分析和評判，根據(jù)DL/T596—1996電力設(shè)備性試驗規(guī)程規(guī)定的試驗項目及試驗順序，通過變壓器油中氣體的色譜分析這種化學(xué)檢測的方法，在不停電的情況下，對發(fā)現(xiàn)變壓器內(nèi)部的某些潛伏性故障及其發(fā)展程度的早期診斷非常靈敏而有效。經(jīng)驗證明，油中氣體的各種成分含量的多少和故障的性質(zhì)及程度直接有關(guān)，它們之間存在不同的對應(yīng)關(guān)系。

1.1 過熱性故障是由于設(shè)備的絕緣性能惡化、油等絕緣裂化分解。又分為裸金屬過熱和固體絕緣過熱兩類。裸金屬過熱與固體絕緣過熱的區(qū)別是以CO和CO2的含量為準(zhǔn)，前者含量較低，后者含量較高。

1.2 放電性故障是設(shè)備內(nèi)部產(chǎn)生電效應(yīng)（即放電）導(dǎo)致設(shè)備的絕緣性能惡化。又可按產(chǎn)生電效應(yīng)的強弱分為高能放電（電弧放電）、低能量放電（火花放電）和局部放電三種[1]。

1.2.1 發(fā)生電弧放電時，產(chǎn)生氣體主要為乙炔和氫氣，其次是甲烷和乙烯氣體。這種故障在設(shè)備中存在時間較短，預(yù)兆又不明顯，因此一般色譜法較難預(yù)測。

1.2.2 火花放電，是一種間歇性的放電故障。常見于套管引線對電位未固定的套管導(dǎo)電管，均壓圈等的放電;引線局部接觸不良或鐵心接地片接觸不良而引起的放電;分接開關(guān)撥叉或金屬螺絲電位懸浮而引起的放電等。產(chǎn)生氣體主要為乙炔和氫氣，其次是甲烷和乙烯氣體，但由于故障能量較低，一般總烴含量不高。

1.2.3 局部放電主要發(fā)生在互感器和套管上。由于設(shè)備受潮，制造工藝差或維護(hù)不當(dāng)，都會造成局部放電。產(chǎn)生氣體主要是氫氣，其次是甲烷。當(dāng)放電能量較高時，也會產(chǎn)生少量的乙炔氣體。

1.3 變壓器絕緣受潮時，其特征氣體H2含量較高，而其它氣體成分增加不明顯。

值得注意的是，芳烴含量問題。因為它具有很好的“抗析氣”性能。不同牌號油含芳烴量不同，在電場作用下產(chǎn)生的氣體量不同。芳烴含量少的油“抗析氣”性能較差，故在電場作用下易產(chǎn)生氫和甲烷，嚴(yán)重時還會生成蠟狀物質(zhì)；而芳烴含量較多的絕緣油“抗析氣”性能較好，產(chǎn)生的氫氣和甲烷就少些，因此，具體判斷時要考慮這一因素的影響。

2.1 首先看特征氣體的含量。若H2、C2H2、總烴有一項大于規(guī)程規(guī)定的注意值的20%，應(yīng)先根據(jù)特征氣體含量作大致判斷，主要的對應(yīng)關(guān)系是：①若有乙炔，應(yīng)懷疑電弧或火花放電；②氫氣很大，應(yīng)懷疑有進(jìn)水受潮的可能；③總烴中烷烴和烯烴過量而炔烴很小或無，則是過熱的特征。

2.2 計算產(chǎn)生速率，評估故障發(fā)展的快慢。

2.3 通過分析的氣體組分含量，進(jìn)行三比值計算，確定故障類別。

2.4 核對設(shè)備的運行，并且通過其它試驗進(jìn)行綜合判斷。

在判斷設(shè)備內(nèi)有無故障時，首先將氣體分析結(jié)果中的幾項主要指標(biāo)，（H2，∑CH，C2H2）與色譜分析導(dǎo)則規(guī)定的注意值（表1）進(jìn)行比較。

表1 正常變壓器油中氣，烴類氣體含量的注意值

3.1 當(dāng)任一項含量超過注意值時都應(yīng)引起注意。但是這些注意值不是劃分設(shè)備有無故障的唯一標(biāo)準(zhǔn)，因此，不能拿“標(biāo)準(zhǔn)”死套。如有的設(shè)備因某種原因使氣體含量較高，超過注意值，也不能斷言判定有故障，因為可能不是本體故障所致，而是外來干擾引起的基數(shù)較高，這時應(yīng)與歷史數(shù)據(jù)比較，如果沒有歷史數(shù)據(jù)，則需要確定一個適當(dāng)?shù)臋z測周期進(jìn)行追蹤分析。又如有些氣體含量雖低于注意值，但含量增長迅速時，也應(yīng)追蹤分析。就是說：不要以為氣體含量一超過注意值就判斷為故障，甚至采取內(nèi)部檢查修理或限制負(fù)荷等措施，是不正確的，而最終判斷有無故障，是把分析結(jié)果絕對值超過規(guī)定的注意值（注意非故障性原因產(chǎn)生的故障氣體的影響，以免誤判），且產(chǎn)氣速率又超過10%的注意值時，才判斷為存在故障。

3.2 注意值不是變壓器停運的限制，要根據(jù)具體情況進(jìn)行判斷，如果不是電路（包括絕緣）問題，可以緩?fù)＿\檢查。

3.3 若油中含有氫和烴類氣體，但不超過注意值，且氣體成份含量一直比較穩(wěn)定，沒有發(fā)展趨勢，則認(rèn)為變壓器運行正常。

3.4 表1中注意值是根據(jù)對國內(nèi)19個省市6000多臺次變壓器的而制定的，其中統(tǒng)計超過注意值的變壓器臺數(shù)占總臺數(shù)的比例為5%左右。

3.5 注意油中CO、CO2 含量及比值。變壓器在運行中固體絕緣老化會產(chǎn)生CO和CO2。同時，油中CO和CO2的含量既同變壓器運行年限有關(guān)，也與設(shè)備結(jié)構(gòu)、運行負(fù)荷和溫度等因素有關(guān)，因此目前導(dǎo)則還不能規(guī)定統(tǒng)一的注意值。只是粗略的認(rèn)為，開放式的變壓器中，CO的含量小于300µl/L，CO2/CO比值在7左右時，屬于正常范圍；而密封變壓器中的CO2/CO比值一般低于7時也屬于正常值。

3.6 應(yīng)用舉例

3.6.1 包頭送變電公司220KV變電站3#主變，1980年生產(chǎn)，1983年投運至今已運行29年，接近設(shè)備的壽命期。從2007年開始的油色譜報告分析中就存在多種氣體含量超標(biāo)現(xiàn)象，具體數(shù)據(jù)見表2

表2 2#主變油色譜分析報告

對上述數(shù)據(jù)跟蹤分析,有不同程度乙炔、乙烯、總烴超過注意值，考慮變壓器運行年限、內(nèi)部絕緣老化，結(jié)合外部電氣檢測數(shù)據(jù)，認(rèn)為該變壓器可繼續(xù)運行，加強跟蹤，縮短試驗周期。目前此變壓器仍在線運行。

3.6.2 2003年4月15日,35KV黃河變電站1#主變預(yù)試時發(fā)現(xiàn)氫氣含量明顯增長。變壓器型號為：SL7-5000KVA/35，2001年8月投運，具體色譜數(shù)據(jù)如下：

第2篇：色譜分析范文

關(guān)鍵詞：色譜分析 在線監(jiān)測 變壓器 傳感器

0緒論

隨著變壓器額定電壓的提高、單臺容量的增大及運行時間的增長，變壓器停電檢修的代價越來越高。為了保證系統(tǒng)安全、可靠、優(yōu)質(zhì)、經(jīng)濟(jì)地運行，對電力變壓器實施絕緣狀態(tài)檢測技術(shù)勢在必行。色譜分析技術(shù)以變壓器當(dāng)前實際工作狀況為依據(jù)，無須停電，在變壓器內(nèi)部故障初期查明正在發(fā)展中的缺陷，或與其他試驗配合提高對設(shè)備故障分析的準(zhǔn)確性。由于不受外界因素影響，因此該技術(shù)可以定期對運行中的設(shè)備的內(nèi)部狀況進(jìn)行診斷。多年的生產(chǎn)運行實踐表明，該技術(shù)是診斷油浸式電力變壓器潛伏性故障最有效的方法之一。

1色譜分析原理

色譜分析技術(shù)是一種物理分離技術(shù)，當(dāng)不同物質(zhì)處在相對運動的不同的兩相中時，會被分離開來?；旌衔铮ㄔ嚇樱┍涣鲃酉啵ㄝd氣）攜帶通過色譜柱時，試樣分子與固定相分子之間發(fā)生了相互作用（如被吸附、解吸等）。從而使試樣分子在兩相之間進(jìn)行分配。由于試樣中各組分物理化學(xué)性質(zhì)不同，所以各自在相對運動的兩相間的分配系數(shù)K（平衡常數(shù)，指物質(zhì)在兩相間分配達(dá)到平衡時，它在兩相中的濃度的比值，即K=在固定相中的物質(zhì)濃度/在流動相中的物質(zhì)濃度）也不相同，因此各組分沿著色譜柱運動的速度也就不相同。當(dāng)通過適當(dāng)長度的色譜柱之后，由于這種分配反復(fù)進(jìn)行了多次，于是即使分配系數(shù)只有微小差異的組分，彼此間也可以拉開一定的距離，按先后次序從柱后流出。然后鑒定器（TCD、FID）把濃度變成電信號，經(jīng)放大后，在記錄儀上記錄下來。在正常情況下，每個組分在一定位置上就出現(xiàn)一個相應(yīng)的色譜峰。

2色譜分析技術(shù)在本局應(yīng)用現(xiàn)狀

我局于1992年7月開始應(yīng)用色譜分析技術(shù)。當(dāng)前應(yīng)用的色譜分析技術(shù)采用的取氣法為機(jī)械振蕩法，取氣裝置為多功能振蕩儀（淄博科森儀器），使用的氣相色譜儀為GC-900-SD（上海海欣色譜儀）。該色譜儀采用雙柱并聯(lián)分流系統(tǒng)，配置TCD（熱導(dǎo)檢測器）和雙FID（火焰離子化檢測器）三檢測器和一只鎳觸媒催化轉(zhuǎn)化爐，與A（包含F(xiàn)ID1）、B（包含TCD和FID2）雙通道的GC-SDa2型色譜工作站配套使用，可實現(xiàn)一次進(jìn)樣對油中七種氣體組份：H2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6、CO、CO2進(jìn)行全部測定。據(jù)統(tǒng)計，十七年間，本局共進(jìn)行變壓器油色譜試驗170余次，為生產(chǎn)部門制定生產(chǎn)決策提供了大量參考數(shù)據(jù)，是各個變電所進(jìn)行變壓器檢修的重要依據(jù)。

3應(yīng)用實例

2009年8月9日，受臺風(fēng)“莫拉克”的影響，黃巖境內(nèi)普降大雨。35kV鼓嶼變2#主變差動保護(hù)動作，本體重瓦斯動作，于是對變壓器油進(jìn)行色譜分析試驗，試驗數(shù)據(jù)如表3-1所示。其中C2H2、H2、C2H4、CH4含量顯著增長，C2H2和總烴含量均超過注意值（執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為DL/T722-2000《變壓器油中溶解氣體分析和判斷準(zhǔn)則》）。三比值法檢測結(jié)果為電弧放電。TD圖（氣體圖形法）結(jié)果為局部過熱，停止運行。為保證電網(wǎng)安全運行，于是將2#主變退出運行，返廠檢修。在本次事件中，色譜分析查出了變壓器內(nèi)部的潛伏性故障，將故障變壓器退出電網(wǎng)，避免了事故的發(fā)生。

2009年8月15日，受雷擊影響，35kV北洋變2#主變差動保護(hù)動作，本體重瓦斯動作。對變壓器油進(jìn)行色譜分析試驗，試驗數(shù)據(jù)如表3-2所示。其中H2、C2H2、C2H4、CH4含量顯著增長，H2、C2H2和總烴含量均超過注意值（執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為DL/T722-2000《變壓器油中溶解氣體分析和判斷準(zhǔn)則》）。三比值法檢測結(jié)果為電弧放電。TD圖（氣體圖形法）結(jié)果為局部過熱，停止運行。組份濃度圖結(jié)果圖形呈W行，為放電類型故障。于是將2#主變退出運行，返廠檢修。

結(jié)論

多年的生產(chǎn)運行實踐表明，色譜分析技術(shù)是診斷油浸式電力變壓器潛伏性故障最有效的方法之一，它能提供完整的趨勢信息，及時發(fā)現(xiàn)潛在故障，確定變壓器的維護(hù)周期。在電力系統(tǒng)中發(fā)現(xiàn)和避免了許多重大設(shè)備事故，確保了電力設(shè)備的安全穩(wěn)定運行。積極開展變壓器油色譜分析技術(shù)，對于實現(xiàn)設(shè)備狀態(tài)檢修有十分重要意義。然而，該技術(shù)雖然對運行設(shè)備內(nèi)部早期故障診斷靈敏，但是卻無法準(zhǔn)確確定故障部位，對涉及具有同一氣體特征的不同故障類型的故障易于誤判。所以在判斷故障時必須結(jié)合電氣試驗、油質(zhì)分析以及設(shè)備運行、檢修等情況進(jìn)行綜合分析，對故障的部位、原因，絕緣或部件損壞程度作出準(zhǔn)確判斷。即便如此，色譜分析技術(shù)仍是電力設(shè)備絕緣試驗必不可少的試驗項目，它對潛伏性故障的分析非常重要。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB/T 7252-2001，變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則[S]

[2]陳偉根. 變壓器油中溶解氣體在線監(jiān)測診斷技術(shù)及應(yīng)用前景. 黃山：第二屆全國電氣設(shè)備狀態(tài)監(jiān)測與故障診斷技術(shù)研討會論文集，2004.78-94

第3篇：色譜分析范文

關(guān)鍵詞：氣相色譜技術(shù)；汽油；應(yīng)用；

中圖分類號：TE01 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-3520（2015）-01-00-01

氣相色譜技術(shù)在儀器分析領(lǐng)域占有重要的地位。當(dāng)前，氣相色譜技術(shù)以其高效、快速的特點，已經(jīng)成為化工領(lǐng)域一項重要的分析工具。近年來，氣相色譜技術(shù)取得很大的發(fā)展，自控技術(shù)、專用色譜柱和微柱閥切換的出現(xiàn)也使得氣相色譜技術(shù)應(yīng)用的越來越廣泛。下面將對氣相色譜技術(shù)在石油化工中的應(yīng)用進(jìn)行具體分析。

一、氣相色譜技術(shù)的分離原理及組成

（一）氣相色譜技術(shù)的分離原理

色譜法即層析法，其實是一種物理分離技術(shù)。氣相色譜技術(shù)的工作原理其實就是使混合物在兩相間進(jìn)行，即流動相和固定相，其中固定相是固定不動的，流動相則是促使混合物經(jīng)過固定相的流體。當(dāng)混合物經(jīng)過固定相時，混合物會和固定相發(fā)生相互作用。由于混合物是由多種物質(zhì)組成，各個物之間的在結(jié)構(gòu)上存在很大的不同，這樣當(dāng)混合物與固定相發(fā)生的相互作用時，具體到各組成部分發(fā)生的相互作用也會不同。所以混合物的各個成分在固定相中的滯留時間長短不一，這樣混合物的各個組成部分就會按照作用時間的長短依次流出，進(jìn)而實現(xiàn)對混合物的分離。按照流動相的物態(tài)結(jié)構(gòu)還可以把色譜法分為液相色譜和氣象色譜兩種。

氣相色譜的分離原理是就是利用混合物的各個組成部分在兩相間具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)推動流動相經(jīng)過固定相時，在多次的相互作用下，分配系數(shù)及時存在很小的差別也會產(chǎn)生很大的分離效果，進(jìn)而實現(xiàn)混合物的分離。

（二）氣相色譜系統(tǒng)的組成

氣相色譜系統(tǒng)主要由氣源、進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、分離系統(tǒng)等組成。氣源既可以采用氣體發(fā)生器也可以采用高壓氣瓶，目前高壓氣瓶的應(yīng)用更普遍一些，其中常用的氣高壓氣瓶有：H2、N2以及空氣等高壓氣體鋼瓶。在選擇進(jìn)樣系統(tǒng)時，我們要根據(jù)實際的分析要求進(jìn)行相應(yīng)的選擇。例如，對于做高純分析是我們一般采用經(jīng)過特殊設(shè)計的壓力調(diào)節(jié)氣體進(jìn)樣系統(tǒng)；對于氣體樣品來說，我們最好選擇的是六通閥進(jìn)樣；對于液體樣品，我們一般選用的是微量注射器進(jìn)樣；對于固體樣品來說，最好把裂解爐與脈沖爐配合起來使用，這樣效果會更好。檢測器是一個重要的檢測裝置，它可以實現(xiàn)由化學(xué)組分變?yōu)殡娪嵦?，進(jìn)而實現(xiàn)非電量轉(zhuǎn)移，因此它的穩(wěn)定性也決定整個儀器的整體性能。色譜分離系統(tǒng)主要指的是色譜柱，它是整個氣相色譜分析的核心，色譜柱包括填充柱和毛細(xì)血管柱兩種。氣路控制系統(tǒng)由主要由開關(guān)閥、穩(wěn)定閥、壓力測量表、流量計量器等構(gòu)成。無論是進(jìn)樣器還是色譜柱對工作環(huán)境的溫度都有較高的要求，溫度控制器就是保證他們在正常溫度下工作的基本設(shè)備，它主要通過恒溫控制與程序升溫控制兩種方式實現(xiàn)溫度的控制。

二、氣相色譜在石油化工分析中的應(yīng)用

氣相色譜技術(shù)在石油化工分析中應(yīng)用廣泛，本文主要以汽油為例對氣相色譜技術(shù)經(jīng)行了詳細(xì)的闡述。汽油分析是石油化工分析中的一個重要部分，從分析需求上劃分，主要可以分為三大類，一是產(chǎn)品質(zhì)量控制分析方法；二是研究分析方法，主要代表是中國自主研發(fā)的多維色譜分析系統(tǒng)和荷蘭研發(fā)的新配方汽油分析儀，但是這類方法需要特別注意烯烴的選擇性分離以及定量的檢測；三是單體烴分析方法，它是目前應(yīng)用最普遍的分析方法，主要是基于毛細(xì)血管單柱經(jīng)行分離的分析方法，但是這種分析方法也有缺陷，就是毛細(xì)血管單柱分離容量存在一定的限制，這樣就影響不同式樣的混合峰的定量和定性分析。

近年來，一些新的分析技術(shù)不斷出現(xiàn)，其中最主要的就是全二維氣相色譜分析技術(shù)。下文主要結(jié)合單體烴分析方法與全二維氣相普法進(jìn)行詳細(xì)的分析。

（一）氣相色譜技術(shù)在汽油分析中應(yīng)用

1、分析儀器。目前，ThennoQuesl Trace GC 2000 色譜儀以其簡單、便捷等優(yōu)點在汽油檢驗中廣泛應(yīng)用。在這種色譜儀中配有管道線，可以通過渦輪泵實現(xiàn)對系統(tǒng)的控制，配有不分流進(jìn)樣器和自動進(jìn)樣器，同時通過與電腦連接可以將分析數(shù)據(jù)的呈現(xiàn)在顯示屏上。

2、色譜柱與試劑。色譜柱：石英毛細(xì)管柱，其中固定液和擔(dān)體的比重應(yīng)該為38：62。

試劑：采用異辛烷、苯、無水硫酸銅以及氨水進(jìn)行分析提純，用甲酰胺作為固定相。

3、色譜的技術(shù)條件。通過氣相色譜對汽油進(jìn)行分析時，對工作溫度有嚴(yán)格的要求，其中柱溫為柱溫為180℃，室內(nèi)的溫度要達(dá)到200℃以及進(jìn)樣口的溫度要達(dá)到220℃。此外載氣應(yīng)該為高純度的氦氣。

（二）樣品分析

1、定性分析。在上述的條件下，通過分析我們可以得到總離子流圖。因為不同的色譜圖在質(zhì)譜庫中有很多的類似之處，通過對各種色譜圖進(jìn)行搜索對比，可以找出相似性，進(jìn)而實現(xiàn)對不同色譜峰的定性分析。

需要主要的是，在對色譜峰進(jìn)行定性分析前我們要明確，雖然在上述色譜條件和圖中我們得到的大部分的色譜峰和基線是分離的，但是仍然存在一些重疊的色譜峰，這些色譜峰是直接用肉眼分辨不出來的，需要我們借助二維數(shù)據(jù)分析進(jìn)行組分的分析。以往我們一般采用直接法進(jìn)行相似性檢索，但這種方法匹配度不高以及不能準(zhǔn)確的進(jìn)行定性分析，為此我們采用HELP方法進(jìn)行定性分析。下面我們結(jié)合HELP方法對色譜峰進(jìn)行定性分析。

首先，通過二維數(shù)據(jù)對背景進(jìn)行扣除。其次，選擇性區(qū)域和確定組分。最后，通過滿秩分辨技術(shù)，對選擇性信息與零濃度區(qū)域組的組分進(jìn)行分辨，最后得到相應(yīng)的純光譜與純色譜。通過分析，可以得出汽油的氣相有191個組分，其中可以實現(xiàn)準(zhǔn)確定性的組分有139個。

2、定量分析法。所謂的定量分析就是測量出各組分的相對含量，目前主要的方法是面積歸一法。通過測量，我們可以知道，汽油中含量最高的就是甲基叔丁基醚，所占的比值大概為7.27%。需要指出的是甲基叔丁基醚是目前無鉛汽油中較常見的添加劑，它對環(huán)境的影響極大，因此我們在使用過程中要不斷地提高它的辛烷值，提高汽油的燃燒的充分度，進(jìn)而減輕它對環(huán)境污染程度。

三、結(jié)束語

隨著經(jīng)濟(jì)與技術(shù)的發(fā)展，我們對于氣相色譜技術(shù)的研究也會進(jìn)一步的加深，一些新的技術(shù)也會不斷地涌現(xiàn)，此外計算機(jī)技術(shù)的迅猛發(fā)展也為氣相色譜技術(shù)的在石油化工領(lǐng)域的發(fā)展提供了廣闊的發(fā)展空間。

參考文獻(xiàn)：

第4篇：色譜分析范文

【關(guān)鍵詞】變壓器；分析與應(yīng)用

在線監(jiān)測系統(tǒng)在智能化變電站設(shè)備中的廣泛應(yīng)用，改變了原有智能化變電站設(shè)備檢修的策略，進(jìn)一步提高了設(shè)備狀態(tài)檢修的效率，使得更加科學(xué)、合理、可行。

1.智能化變電站在線監(jiān)測系統(tǒng)的組成

根據(jù)國家相關(guān)規(guī)范和技術(shù)要求，智能變電站在線監(jiān)測系統(tǒng)包括幾個部分：（1）電氣設(shè)備，變壓器等；（2）在線設(shè)備；（3）集中的在線監(jiān)測主機(jī)。變電站在線監(jiān)測系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)在邏輯結(jié)構(gòu)上可分為三個層次："過程層"、"間隔層"、"站控層"。

2.智能化變電站在線監(jiān)測系統(tǒng)原理

電力變壓器是變電站最主要的設(shè)備，所以對其的監(jiān)測是變電站監(jiān)測系統(tǒng)最為關(guān)鍵的一環(huán)。智能化變電站在線監(jiān)測系統(tǒng)采用先進(jìn)的技術(shù)，對高壓設(shè)備的重要狀態(tài)信息進(jìn)行采集，為智能電網(wǎng)實現(xiàn)最優(yōu)化管理奠定了良好的基礎(chǔ)。

3.發(fā)展趨勢

3.1傳感器

傳感器的抗電磁干擾能力對在線監(jiān)測系統(tǒng)有著極為重要的作用，因為，傳感技術(shù)是在線監(jiān)測能否滿足實際要求的關(guān)鍵。因此，應(yīng)加大對傳感器抗電磁干擾能力的研究，進(jìn)一步提高傳感技術(shù)，推動智能電網(wǎng)的發(fā)展。

3.2數(shù)據(jù)判斷

對新的檢測項目和檢測方法進(jìn)行進(jìn)一步的研究，積累相應(yīng)的經(jīng)驗，分析測試數(shù)據(jù)變化的規(guī)律，根據(jù)檢測到的數(shù)據(jù)作出相應(yīng)的判斷，對設(shè)備的狀態(tài)、使用壽命進(jìn)行評估，進(jìn)而達(dá)到電氣設(shè)備狀態(tài)檢修的要求。

4.變壓器監(jiān)測裝置的應(yīng)用分析

MDS4000輸變電狀態(tài)監(jiān)測系統(tǒng)服務(wù)器由MDD3000T智能變壓器在線監(jiān)測系統(tǒng)、MDD3000G智能斷路器&GIS在線監(jiān)測系統(tǒng)及MDD3000N避雷器在線監(jiān)測系統(tǒng)通過IEC61850標(biāo)準(zhǔn)匯聚組合形成WEB可調(diào)用的一體化信息平臺。

4.1主要功能及特點

iMAS2020T具有低功耗、全屏蔽、無風(fēng)扇和高可靠性，具有較寬的運行溫度，大概在-40℃～+85℃內(nèi)都會正常工作，并且采用了LINUX實時的操作系統(tǒng)和嵌入式POWER PC處理器。

iMAS2020T的功能和特點主要包含6項：（1）建立變壓器的相關(guān)狀態(tài)監(jiān)測數(shù)據(jù)方面的上報站控層的監(jiān)測平臺；（2）采用了SNTP網(wǎng)絡(luò)對時或B碼對時并且建立了與站控層的監(jiān)測平臺等的時鐘同步；（3）可以用WEB頁等方式進(jìn)行數(shù)據(jù)的瀏覽并且進(jìn)行運行的參數(shù)的配置；（4）對變壓器的在線監(jiān)測的相關(guān)的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總綜合、存儲以及分析；（5）完善了變壓器狀態(tài)的自評以及評估功能；（6）可以運用IEC61850服務(wù)達(dá)到子IED運行參數(shù)和系統(tǒng)運行的參數(shù)的設(shè)置的目標(biāo)。

4.2主要技術(shù)指標(biāo)

iMAS2020T的主要技術(shù)指標(biāo)包含以下6項：（1）對遙信量和變位遙測的感知；（2）查看網(wǎng)絡(luò)連接正常與否；（3）作為IEC61850的主要客戶端，與50個服務(wù)器端可以達(dá)到同時連接；（4）作為IEC61850的主要服務(wù)器端，能夠接受10個客戶端的同時連接的請求；（5）可以連接全部的子IED，并且默認(rèn)采樣數(shù)據(jù)的周期為半個小時；采樣的周期能夠配置，且最小的采樣周期大于等于1分鐘；（6） 數(shù)據(jù)上報可以采用周期上報、按照變化率的變化上報和兩種模式的同時上報；數(shù)據(jù)上報的最小周期大于等于1分，數(shù)據(jù)上報的最大周期小于等于24小時。

4.3變壓器綜合故障診斷與狀態(tài)評估

在匯控柜中主IED的作用相當(dāng)于通信控制器和前置服務(wù)器的綜合作用，相當(dāng)于開關(guān)設(shè)備智能匯控柜之中的中樞神經(jīng)單元，它的最重要的任務(wù)就是負(fù)責(zé)數(shù)據(jù)與控制指令在站控層的主服務(wù)器以及各智能監(jiān)測組件之間相互的轉(zhuǎn)發(fā)。

iMAS2020T測量IED，經(jīng)過過程層網(wǎng)絡(luò)，主要通過IEC61850報告服務(wù)的方式上報在線監(jiān)測了的數(shù)據(jù)結(jié)果和報警的各種狀態(tài)予主IED；然后主IED再對上報的數(shù)據(jù)分析和優(yōu)化，再按照統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)的格式去存儲，同時通過IEC61850的文件服務(wù)將監(jiān)測數(shù)據(jù)文件傳輸?shù)秸究貙拥姆?wù)器。

4.4變壓器過載能力評估

主IED以站控層網(wǎng)絡(luò)為途徑，通過IEC61850 報告服務(wù)，上報關(guān)于數(shù)據(jù)以及周期的變化方式給在線監(jiān)控實時數(shù)據(jù)和報警狀態(tài)，同時通過IEC61850的文件服務(wù)和日志服務(wù)，分別將文件和監(jiān)測結(jié)果的歷史數(shù)據(jù)主IED傳送給站控層網(wǎng)絡(luò)。

智能檢測系統(tǒng)可以動態(tài)的設(shè)置各個監(jiān)測子IED的相關(guān)運行參數(shù)和報警閾數(shù)值的參數(shù)，由站控層的服務(wù)器發(fā)起設(shè)置指令，再經(jīng)過IEC61850 定值組的功能而下發(fā)至主IED之中。 [科]

第5篇：色譜分析范文

[關(guān)鍵詞]氣相色譜；芳烴生產(chǎn)；技術(shù)與應(yīng)用

中圖分類號：TM423 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1009-914X（2017）12-0373-01

前言：氣相色譜分析技術(shù)在現(xiàn)代工業(yè)產(chǎn)業(yè)中的運用范圍廣、作用大、效率成果令人欣慰。而芳烴，作為一種重要的、基礎(chǔ)的石油化工工業(yè)原料，是制造多種合成樹脂、合成橡膠、合成纖維的原料，有著非常廣泛的用途。而將氣相色譜分析技術(shù)與芳烴的生產(chǎn)技術(shù)相結(jié)合，那么，將會產(chǎn)生事半功倍的效果。下面，筆者將逐步介紹氣相色譜分析技術(shù)的原理與應(yīng)用、氣相色譜分析技術(shù)在芳烴生產(chǎn)中的應(yīng)用以及相關(guān)的注意事項。

一.氣相色譜分析技術(shù)的應(yīng)用原理與組成

（一）組成部分及相關(guān)基礎(chǔ)原理

在介紹氣相色譜分析技術(shù)的應(yīng)用原理之前，首先要了解什么是氣相色譜以及它所用到的氣相色譜儀。簡單來說，氣相色譜目的就是要分離某混合物間的成分，它是以氣體或液體為載體，通過分離這一技術(shù)，根據(jù)對象表面積的大小來判斷其吸附性能，從而使分析對象能夠有序地流出色譜柱。

其主要組成部分，即主體部分為氣相色譜儀，而氣相色譜儀又包括了五個部分：①氣路系統(tǒng)：包括氣源、氣體凈化、氣體流速的控制和測量；②進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣器和汽化室；③分離系統(tǒng)即色譜柱；④檢測系統(tǒng)；⑤記錄系統(tǒng)：包括放大器、記錄儀或帶有數(shù)據(jù)處理的裝置。每一部分都有不同的作用，但都是缺一不可的。

（二）模擬蒸餾原理

該項原理主要是應(yīng)用在石化產(chǎn)業(yè)中，以各種油為對象，進(jìn)行的分餾與蒸餾實驗。在模擬蒸餾過程中，主要是采用色譜技術(shù)，按照沸點蒸餾的方法，照貓畫虎似的模仿與參照，從而進(jìn)行各種油的分餾過程，并得出相應(yīng)的結(jié)論[1]。運用蒸餾的方法進(jìn)行氣相色譜分析，不僅可以節(jié)省原材料，在溫度、壓力、沸點達(dá)到某一具體的范圍內(nèi)，得出的結(jié)論既準(zhǔn)確又客觀，并且還可以以此來推斷其他相關(guān)結(jié)論。

（三）分離技術(shù)原理

氣相色譜分離的基本原理是利用混合物中各組分在流動相和固定相中具有不同的溶解、解析和吸附、脫附能力的差異，當(dāng)兩相作相對運動時樣品各組分在兩相中反復(fù)多次受到各種作用力的作用，從而使混合物中各組分獲得分離。

通過對氣相色譜分析技術(shù)的相關(guān)基礎(chǔ)性的了解，就要將理論運用到實踐中，借助氣相色譜分析技術(shù)，以芳烴生產(chǎn)為主體，有針對性地進(jìn)行生產(chǎn)。

二.氣相色譜分析技術(shù)在芳烴生產(chǎn)中的應(yīng)用

（一）氣相色譜分析技術(shù)在芳烴內(nèi)部原材料中的應(yīng)用

在將氣相色譜分析技術(shù)運用到芳烴生產(chǎn)的過程中，對于芳烴原本的氣體組分、混合物及微量元素的產(chǎn)生與作用都能夠達(dá)到更高水平的運轉(zhuǎn)。運用氣相色譜分析技術(shù)，可以在芳烴煉廠氣的反應(yīng)中進(jìn)行閥門的轉(zhuǎn)換；系統(tǒng)、全面地檢測芳烴中的微量元素；檢測芳烴成分在苯、甲苯中所占的比重，以便進(jìn)一步的分析與實驗；通過計算機(jī)計算和檢測，識別石腦油中各類烴的含量并進(jìn)行測評[2]。

（二）氣相色譜分析技術(shù)對于產(chǎn)品、原料間相互轉(zhuǎn)化的應(yīng)用

通過芳烴聯(lián)合裝置中的主要工藝單元，使得芳烴的內(nèi)部原料與產(chǎn)品的相關(guān)結(jié)構(gòu)能夠得到高效率的轉(zhuǎn)化和調(diào)整，如烷基的轉(zhuǎn)移[3]。通過氣相色譜分析技術(shù)和芳烴生產(chǎn)應(yīng)用相結(jié)合，分離出來的苯及烯等微量化學(xué)組分，能夠以催化劑方式出現(xiàn)，并能夠?qū)κ?、化工、鋼鐵等工業(yè)完成相應(yīng)的工業(yè)試驗，且取得了很大的突破與成果。

（三）氣相色譜分析技術(shù)在蒸餾、吸附、分離三者相結(jié)合下的應(yīng)用

通過氣相色譜分析技術(shù)與芳烴生產(chǎn)應(yīng)用的結(jié)合，使得分離的技術(shù)與效果都達(dá)到了最理想狀態(tài)，再將吸附與分離結(jié)合起來，萃取相關(guān)聯(lián)的化學(xué)組分，合理運用芳烴資源，實現(xiàn)Ω郊又檔腦霾。

三.注意事項

（一）注意故障的排查

對于故障的排查，主要考慮兩個方面：1.日常維護(hù)的排查；2.生產(chǎn)運轉(zhuǎn)過程中的故障排查。首先，就日常維護(hù)的排查而言，對于氣相色譜儀器及芳烴生產(chǎn)中所需要的相關(guān)工具的排查，要保證外在的基礎(chǔ)設(shè)施的完整與正常運行，要減少、避免不確定性因素的發(fā)生。其次，就生產(chǎn)運轉(zhuǎn)過程中出現(xiàn)的故障問題而言，最基礎(chǔ)的是要保持工作人員自身的鎮(zhèn)定，不急不躁；最根本的是查清導(dǎo)致故障發(fā)生的原因；最重要的是根據(jù)具體情況判斷處理故障的措施方法。

（二）在實際應(yīng)用中結(jié)合實際進(jìn)行分析

做到具體問題具體分析，不要單單的以基本原理知識為主，做到理論和實際的結(jié)合運用，在基本原理的基礎(chǔ)上，不斷地創(chuàng)新、發(fā)展，發(fā)現(xiàn)新現(xiàn)象，得出新結(jié)論。通過多次的實驗、分析、總結(jié)出多種論斷，對樣品和芳烴組分進(jìn)行全方位的監(jiān)控和測定，確保實驗過程的順利進(jìn)行與實驗的特殊化。

（三）生產(chǎn)過程或完成后污染物的處理問題

眾所周知，在石油化學(xué)化工產(chǎn)業(yè)中，每次的實驗或是生產(chǎn)，都會產(chǎn)生很大的污染，而有些污染甚至對人體健康有害。因此，對于實驗反應(yīng)后的污染物的處理是必不可少的。產(chǎn)生的污染物大致可以分為氣體、固體、液體，有害的、無害的這幾種及相互交叉、多種性質(zhì)，而對于每種不同性質(zhì)的污染物要有針對性的處理解決。就以液體污染物為例，首先要確保其是否是有毒有害液體；其次，要對該污染物進(jìn)行相應(yīng)的處理，不能直接排放于河流或下水管道中；最后，在經(jīng)過多項處理與檢驗合格后，達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)時，才可以排放到相應(yīng)位置。

總結(jié)

通過以上相關(guān)介紹，不難看出，氣相色譜分析技術(shù)的巨大潛在作用不可忽視，通過對于氣相色譜分析技術(shù)的使用，可以大幅度地提高石油化工業(yè)的生產(chǎn)效率和最終價值效益。而芳烴生產(chǎn)對于化合物及化工業(yè)的分離等基礎(chǔ)性的功能起著舉足輕重的作用。而兩者的結(jié)合使用，又產(chǎn)生了預(yù)想之外的結(jié)果。因此，對于任何一個個體，在發(fā)揮自身價值的基礎(chǔ)上，要多與其他相關(guān)物品結(jié)合，從而創(chuàng)造更大的價值與財富。

參考文獻(xiàn)

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第6篇：色譜分析范文

關(guān)鍵詞：中藥；生物活性成分；色譜；衍生化

中圖分類號 R285 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 1007-7731（2014）15-23-03

在中藥的開發(fā)過程中，其關(guān)鍵問題是質(zhì)量的穩(wěn)定性和可控性。一般中藥的識別是通過其形態(tài)學(xué)、TLC鑒別或者含量測定的幾個標(biāo)志物，然而這種方法由于不能提供藥品的全部性質(zhì)，所以不能區(qū)分具有相似形態(tài)或者相似化學(xué)組成的中藥。如綠原酸不能用來區(qū)分金銀花和的花朵，用齊墩果酸無法識別女貞子、牛膝或威靈仙的根。中藥的多靶點和協(xié)同作用的特性來自于它們具有多種成分，因此，在天然藥物中找到一種用來反映大多數(shù)成分變化的綜合方法是有必要的，尤其是藥理作用和臨床療效的相關(guān)變化。近幾年來，中藥分析已經(jīng)開始著重于其整體性和綜合性，許多綜合方法（比如指紋圖譜―包括色譜法和光譜法、多組分分析）已經(jīng)被用于中藥質(zhì)量控制，一些基于研究藥物的吸收、分布、代謝和消除性能的生物色譜法也已經(jīng)被用于中藥分析和生物活性標(biāo)志物的篩選，并且人們引入一些其他系統(tǒng)生物學(xué)（包括基因組學(xué)和蛋白質(zhì)組學(xué)）來更清晰更科學(xué)地研究中藥。本文主要綜述了色譜分析及衍生化方法在中藥定性及定量分析方面的研究應(yīng)用。

1 薄層色譜法（TLC）

TLC對于中草藥分析鑒別是一個簡單、低成本、多用途的常用方法。該方法提供更多的信息和參數(shù)對中藥進(jìn)行全面識別和評價。與常規(guī)TLC有顯著不同的微乳液薄層色譜（ME-TLC），其可以提供更高的檢測靈敏度和更好的分辨率及重現(xiàn)性[1]。

2 GC及其聯(lián)3用技術(shù)

由于GC和GC-MS的靈敏度、穩(wěn)定性和高效率，該方法通常用于中藥中揮發(fā)油成分的分析。全二維氣相色譜（GC×GC）[2-3]是一種新穎的技術(shù)，該技術(shù)迅速對復(fù)雜混合物的分析具有明顯優(yōu)勢，被認(rèn)為是氣相色譜法中最強大和最靈活的分離工具。這項技術(shù)是通過一個調(diào)制器將2根色譜柱與不同的分離機(jī)制結(jié)合在一起，因此它具有更高的靈敏度，更好的分辨率和容量，便于未知的化合物鑒定的組分離。利用該技術(shù)，在羌活中一共有769個化合物被初步鑒定和量化，對不同產(chǎn)地的這種植物分化提供了有用的信息。該方法常被人們用來發(fā)現(xiàn)一些微量化合物或者污染物，建立全面的指紋圖譜和探索中藥或其他藥物中未知的揮發(fā)性化合物等。

3 HPLC及其聯(lián)用技術(shù)

在中藥眾多的分析方法中，HPLC仍然是最流行的方法，這是由于它易操作、適用性廣，同時對中藥定性和定量準(zhǔn)確度高。有學(xué)者研制出了一個HPLCESI/TOF-MS 方法，該方法能夠同時地分析和量化山茶花中32種活性化合物，具有高選擇性、高靈敏度和高精確度的特點[4]。然而，很難獲得這么多對照品，所以大多數(shù)這樣多組分定量方法仍被保留在實驗室研究中。此外，在不同的儀器、不同的實驗室相對校正因子的潛在波動應(yīng)進(jìn)一步驗證。

HPLC的一個主要優(yōu)點是可以和許多檢測器聯(lián)用，比如UV、DAD、ELSD、FLD、RID、MS和NMR等，HPLC可以提供更多的可能性用來探測不同的組成類型[5-11]。最近幾年，人們已經(jīng)將電量檢測電極陣列（HPLC-CEAD）和電霧式檢測器（CAD）引入中藥分析[12-13]。CAD[7]是一個定量檢測器，該檢測器是進(jìn)行三七皂苷分析時第一次將其運于中藥分析，它和ELSD有著相似的性能，比如適合于UV無吸收或吸收弱的化合物，但是CAD有著更高的靈敏度，更寬的測試范圍和更好的重現(xiàn)性。除了HPLC獲得更合理的檢測器，毛細(xì)管高效液相色譜和超高效液相色譜（UPLC）的出現(xiàn)提高了分析效能，所以取得了分析時間更短、分離效果更好的結(jié)果[14]。到目前為止，已經(jīng)報道將UPLC運于中藥分析的例子越來越多[15]。HPLC研究的另一個有前途的發(fā)展是引入全二維LC法（2D HPLC），該法比一維LC法更高的能力、分辨率和分離效率[16]。Ma結(jié)合排阻色譜和反相液相色譜柱去分析復(fù)雜的藥方，清開靈注射液。和傳統(tǒng)的一維色譜法相比，2D LC具有較高的峰值容量和自動化程度高[17]。

在實際應(yīng)用中，人們發(fā)現(xiàn)有些因素影響二維色譜的發(fā)展，比如：（1）在二維色譜中非正交和小峰容量；（2）不親和性，包括二維中流動相的不混溶性和流動相與MS檢測器之間的不親和性；（3）2個維度不匹配的分離速度，尤其是慢的速度在第二維中。因此，為了解決這些問題，人們已經(jīng)做了一些改進(jìn)。比如，新接口的開發(fā)是為了克服溶劑不混溶性，并減少了進(jìn)樣體積到第二維；一些新的固定相，比如乙二醇固定相和β-環(huán)糊精固定相，或者新的組合反相和親水作用色譜法（RPLC/HILIC）、排阻色譜和反相色譜法（SEC/RPLC），離子交換和排阻色譜法（IEC/SEC）]被引入到2DLC系統(tǒng)，除了常用的NPLC和RPLC的組合[18]。

HPLC檢測及其聯(lián)用技術(shù)等在應(yīng)用上的大力發(fā)展，為中藥中活性成分的研究打下了堅實的基礎(chǔ)，然而，許多活性成分，如氨基酸類、糖類等，因為本身不具有光學(xué)活性或活性很低，難以在常規(guī)條件下檢測得到，衍生化方法則可以很好地解決這一問題。衍生化方法的作用主要是通過衍生化試劑為活性成分帶上一個具有光學(xué)活性的基團(tuán)，使活性成分的信號增強，提高上述樣品檢測的靈敏度。同時，經(jīng)過衍生化之后的活性成分可能發(fā)生結(jié)構(gòu)上的改變，所以衍生化方法還可以降低活性成分的分離難度，為活性成分的回收純化奠定基礎(chǔ)。

常用衍生化試劑一般分為紫外和熒光2類，同時一般具有熒光基團(tuán)的物質(zhì)都能吸收紫外光，因此，熒光衍生化試劑適用于紫外和熒光檢測器同時檢測。常用的衍生化方法包括柱前衍生化方法和柱后衍生化方法2類。因為柱前衍生化方法對衍生化反應(yīng)的動力學(xué)因素、反應(yīng)試劑、條件和時間等限制較少，而且所得衍生化產(chǎn)物可以在衍生化之后進(jìn)一步進(jìn)行純化，而不要求附加的儀器設(shè)備，所以柱前衍生化方法的應(yīng)用更為廣泛。

早期的衍生化試劑大多是采用還原胺化的原理，所以衍生化試劑多含有氨基結(jié)構(gòu)。氨基吡啶（2-AP）是早期研究中常用的衍生化試劑，且仍在現(xiàn)代研究中被廣泛采用。氨基吡啶衍生化反應(yīng)的原理在于，通過2-AP的氨基，還原胺化后為糖類成分的還原端帶上熒光基團(tuán)，得到的衍生化產(chǎn)物可以同時被紫外檢測器和熒光檢測器進(jìn)行檢測。然而，2-AP衍生化也存在一些不足之處，如過量的衍生化試劑、衍生化反應(yīng)過程中產(chǎn)生的一些副反應(yīng)產(chǎn)物等，都可能干擾衍生化產(chǎn)物的檢測，必須提前除盡。氨基苯甲酸醉類衍生化試劑如氨基苯甲酸（2-AA）是一種低特異性、高靈敏性的衍生化試劑，能與各類不同的糖類成分反應(yīng)，得到具有紫外基團(tuán)的衍生產(chǎn)物。而在一般的HPLC分離檢測中，2-氨基苯甲酞胺（2-AB）越來越受到廣泛的利用，這是因為2-AB進(jìn)行還原胺化反應(yīng)后，可以忽略檢測過程中的背景信號，且適用于糖苷、寡糖和糖蛋白等多種含糖成分。

基于還原胺化反應(yīng)的衍生化反應(yīng)具有上述特點，但是因為反應(yīng)過程需要加酸催化，而且反應(yīng)過程耗時長，且進(jìn)度難控制，所以被1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）逐步取代。1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）衍生化反應(yīng)無需酸催化作用，產(chǎn)生的衍生化產(chǎn)物不存在立體異構(gòu)體的問題，而且因為產(chǎn)物帶電，所以可以選擇多種分離模式，滿足不同的分析要求。當(dāng)前在研究者的不斷嘗試和改進(jìn)下，PMP衍生化不僅可以完成中性糖、酸性糖和堿性糖成分的分離，還可以用于單糖、寡糖以及氨基酸的分離檢測。

此外，還有一些衍生化試劑，如2-氨基乙硫醇（2-aminoethanethiol，AET），2-氨基苯硫醇（2-aminobenzenethiol，ABT），l，2-二氨基-4，5-亞甲基二苯酚，8-氨基萘-l，3，6-三磺酸二鈉鹽（8-amino-naphthalene-l，3，6-trisulfonic acid，ANTS）等，則適用于電泳分離、質(zhì)譜直接檢測等。

4 毛細(xì)管電泳

毛細(xì)管電泳（CE）的主要缺點是靈敏度低，原因是進(jìn)樣體積小和在最常用的UV檢測器中光程短。為了提高檢測靈敏度，人們提出2個主要的方法：一個是運用更高靈敏度的檢測器（比如激光誘導(dǎo)熒光（LIF）、電化學(xué)、MS、熒光和化學(xué)發(fā)光檢測器），另一個是檢測樣品的預(yù)濃縮[19]。在過去5a，人們已經(jīng)開發(fā)了幾種在線樣品預(yù)濃縮的方法。在某種情況下，在樣品預(yù)濃縮之后，靈敏度提高多于100倍.

在中藥運用CE分析的過程中，為了獲得更好的分離結(jié)果，應(yīng)該使色譜條件（包括緩沖液濃度、pH、添加劑和電壓）達(dá)到最佳。一些方法（包括單因素設(shè)計、正交設(shè)計、均勻設(shè)計、中心合成設(shè)計和遺傳算法）已經(jīng)被人們使用。除了這些，Jiao等運用連續(xù)小波變換（CWT）解決CE中重疊峰和定量確定共洗脫化合物[20]。

5 結(jié)語

在目前的分析方法中，色譜法仍然是主流。中藥的使用，在我們國家有著悠久的歷史，如果通過對中藥中生物活性成分色譜分析方法的研究，發(fā)現(xiàn)有效的生物活性成分，并將其引入戒毒領(lǐng)域研究，這將為我國在禁毒領(lǐng)域的戒毒藥物的研究提供了強有力地技術(shù)保證。

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第7篇：色譜分析范文

中國是稻米的原產(chǎn)國，年產(chǎn)稻谷2億t，穩(wěn)居世界首位[1]。米糠是稻谷加工的副產(chǎn)物，米糠中約含15%～24%的油脂。全國年產(chǎn)米糠約1000萬噸，若將其中的70%用于加工米糠油，則每年可得到100多萬噸米糠油。米糠油含有豐富的油酸、亞油酸。長期食用米糠油具有預(yù)防心腦血管疾病，促進(jìn)新陳代謝和抗衰老等功能[2]，且米糠油不產(chǎn)生過敏反應(yīng)[3-4]。稻谷又分雙季早稻和晚稻、一季稻（中稻）、再生稻等。其分布很廣，北至黑龍江漠河，南至海南島的崖縣，西至新疆，東至臺灣和黑龍江和三江平原，低至東南沿海，高至海拔2600m的云貴高原都有水稻栽培。本試驗收集我國水稻種植六個大區(qū)的代表性稻谷品種33種（編號1-33）制備米糠原油，采用氣相色譜法研究其脂肪酸種類、含量及特點，為米糠油的加工和米糠油安全品質(zhì)研究提供技術(shù)支持，為研制脂肪酸比例模式與中國居民膳食模式相匹配的營養(yǎng)保健調(diào)和油提供技術(shù)支持。

1材料與方法

1.1主要儀器與設(shè)備魯南瑞虹GC6890氣相色譜儀，配FID檢測器和毛細(xì)管柱分流系統(tǒng)；TM-FFAP30m×0.25mm×0.25μm毛細(xì)管柱；N2000色譜工作站；氮、氫、空氣發(fā)生器；分析天平：感量0.0001g，德國賽多利斯；成套碾米裝置：湖南大豐碾米廠

1.2主要試劑與材料稻谷：市售；KOH-甲醇液：稱取2.24gKOH，用100mL甲醇溶解；正己烷、乙醚、石油醚：分析純；豆蔻酸（C14:0）、棕櫚酸（C16:0）、棕櫚油酸（C16:1）、硬脂酸（C18:0）、油酸（C18:1）、亞油酸（C18:2）、亞麻酸（C18:3）、花生酸（C20:0）、花生一烯酸（C20:1）：純度＞99%：德國NUCHEK（紐雀克）公司。

1.3米糠油的制備稻谷分別經(jīng)成套碾米裝置碾磨，收集米糠。稱取新鮮米糠100g，用500mL正己烷分3次浸提，每次浸提2h，浸提溫度40℃，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀揮發(fā)溶劑。

1.4油脂甲酯化分別取50種油脂10滴于10L刻度試管中，稱重，加入1mL乙醚，1mL石油醚，搖勻，加入2mLKOH-甲醇液，振搖，靜置8min，用蒸餾水定容。靜置分層，上層液為氣相色譜待測液。

1.5氣相色譜操作條件[5]載氣純度為99.999%氮氣，柱后流速1.8mL/min；進(jìn)樣口溫度240℃；檢測器溫度240℃；柱室220℃；分流比28︰1；進(jìn)樣量1μL；空氣流速280mL/min；氫氣流速30mL/min；量程1。

1.6脂肪酸甲酯標(biāo)樣配制與分析如表1所示，將表中各種脂肪酸價值分別溶解于正己烷中，配成母液，然后按表1所示的量吸取定量的各種脂肪酸于10mL容量瓶中，搖勻即成脂肪酸價值混標(biāo)。

2結(jié)果與分析

2.1米糠油主要脂肪酸的種類定性方法采用與標(biāo)樣（圖1）對照保留時間法。結(jié)果表明，33種米糠原油中主要脂肪酸為：豆蔻酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、花生酸、花生一烯酸。

2.2米糠油主要脂肪酸含量脂肪酸的定量方法采用面積歸一法。33種米糠油其9種主要脂肪酸含量見圖2。脂肪酸含量(%)計算公式：Xi=Ai/∑A×100%×Fi（1）Ai：組分i的峰面積；Fi：組分i的甲酯轉(zhuǎn)化為相應(yīng)脂肪酸的換算系數(shù)Fi。生酸，花生一烯酸含量（表2）最低～最高值（%）分別為0.18～2.13，10.79，0.07～2.13，0.58～2.17，37.95～46.78，31.70～38.52，1.24～2.13，0.48～0.92，0.44～0.71～19.78。平均含量分別為0.38%，17.56%，0.33%，1.54%，41.48%，34.89%，1.54%，0.72%，0.53%。

2.3米糠油脂肪酸比例模式世界衛(wèi)生組織（WHO），聯(lián)合國糧農(nóng)組織（FAO），中國營養(yǎng)學(xué)會都曾推薦人類膳食脂肪酸比例模式為：飽和脂肪酸(SFA)︰單不飽和脂肪酸(MUFA)︰多不飽和脂肪酸(PUFA)=1︰1︰1[6]，且FAO/WHO推薦膳食中多不飽和脂肪酸比例為ω-6︰ω-3=(3～5)︰1，中國營養(yǎng)學(xué)會推薦的比例為ω-6︰ω-3=(4～6)︰1[7]。日本認(rèn)為膳食脂肪酸比例模式應(yīng)為飽和脂肪酸︰單不飽和脂肪酸︰多不飽和脂肪酸=3︰4︰3（1︰1.3︰1），并且提出ω-6和ω-3比例應(yīng)為4︰1。但油脂的脂肪酸比例并不等同于上述膳食脂肪酸比例，在食用油上談1︰1︰1等不應(yīng)對消費者造成誤導(dǎo)，且單一的植物油很難達(dá)到SFA︰MUFA︰PUFA=1︰1︰1，且研究發(fā)現(xiàn)[8]，多數(shù)的植物油ω-6和ω-3比例從11.15到286.37不等。

2.3.1飽和脂肪酸與不飽和脂肪酸含量及比例分析各地區(qū)米糠油飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸含量（圖3），大部分在平均值附近波動。飽和脂肪酸含量為12.34%～22.15%，平均值20.19%，其中編號29和31偏低。不飽和脂肪酸含量72.57%～82.86%，平均值78.77%，不飽和脂肪酸含量與橄欖油（83.75%），花生油（81.75%），大豆油（85.86%）相近，其中編號11偏低。不飽和脂肪酸：飽和脂肪酸比例（圖4）為3.32︰1～5.98︰1不等，平均比值為4︰1，其中編號29和31由于飽和脂肪酸偏低，這一比值明顯偏高，但該地區(qū)其他品種并無相同現(xiàn)象。

第8篇：色譜分析范文

1分析步驟

1.1內(nèi)標(biāo)溶液的配制準(zhǔn)確稱取1,2-二苯乙烷0.30g(精確至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并定容，搖勻備用。

1.2標(biāo)樣溶液的配制準(zhǔn)確稱取溴丁酰草胺標(biāo)準(zhǔn)品約0.10g(精確至0.0002g)于50mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并定容，搖勻備用。精確吸取上述配制的標(biāo)樣母液10mL，置于25mL容量瓶中，準(zhǔn)確加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液，用三氯甲烷溶解并定容，搖勻作為標(biāo)樣溶液備用。

1.3試樣溶液的配制準(zhǔn)確稱取約含溴丁酰草胺0.02g的試樣(精確至0.0002g)，將試樣置于25mL容量瓶中，準(zhǔn)確加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液，用三氯甲烷溶解并定容，搖勻備用。

1.4測定在上述色譜條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰2針溴丁酰草胺與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對響應(yīng)值變化＜1.5%時，按標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。

1.5計算將測得的2針試樣溶液及試樣溶液前后2針標(biāo)樣溶液中的溴丁酰草胺與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比分別進(jìn)行平均。試樣中溴丁酰草胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(%)按下式進(jìn)行計算。

2結(jié)果與討論

2.1色譜分離條件的選擇由于原藥中成分較復(fù)雜，雜質(zhì)較多，采用氣相色譜法或高效液相色譜法在恒溫條件下，難以實現(xiàn)快速而有效的分離。經(jīng)過實驗探索，選擇具有分離優(yōu)勢的氣相色譜毛細(xì)管柱進(jìn)行分析方法研究。在HP-5毛細(xì)管色譜柱上，進(jìn)行程序升溫條件的優(yōu)化，選擇1,2-二苯乙烷作為內(nèi)標(biāo)物，實現(xiàn)了有效成分及雜質(zhì)的有效分離，排除了其它組分的干擾，且保留時間適中。

2.2線性相關(guān)性實驗在確定的色譜分離條件下，配制一系列不同質(zhì)量濃度的標(biāo)樣溶液進(jìn)行測定。以標(biāo)樣溶液中溴丁酰草胺與內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比為橫坐標(biāo)，溴丁酰草胺與內(nèi)標(biāo)物峰面積比為縱坐標(biāo)，作圖(見圖3)。線性回歸方程為y＝0.978x＋0.0028，相關(guān)系數(shù)R2＝0.9996。結(jié)果表明，溴丁酰草胺在0.6～2.0g/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.3方法的精密度實驗對不同批次的溴丁酰草胺原藥進(jìn)行多次重復(fù)測定，考察定量分析方法的精密度，結(jié)果見表1。實驗結(jié)果表明，方法的平均標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.11，定量結(jié)果變異系數(shù)為0.12%，滿足產(chǎn)品定量分析要求。2.4方法的準(zhǔn)確度實驗在已知含量的原藥樣品中，分別添加4個不同質(zhì)量濃度的標(biāo)樣溶液進(jìn)行添加回收率實驗，結(jié)果見表2。結(jié)果表明，溴丁酰草胺的添加回收率在99.02%～100.46%之間，平均回收率為99.47%，方法準(zhǔn)確度較高，滿足定量分析要求。

3結(jié)論

第9篇：色譜分析范文

研究生教育的目的在于改變學(xué)生以單純地接受教師傳授知識為主的學(xué)習(xí)方式，為學(xué)生構(gòu)建開放的學(xué)習(xí)環(huán)境，提供多渠道獲取知識并將學(xué)到的知識加以綜合應(yīng)用于實踐的機(jī)會，促進(jìn)他們形成積極的學(xué)習(xí)態(tài)度和良好的學(xué)習(xí)策略，培養(yǎng)科研創(chuàng)新精神和實踐創(chuàng)新能力。以學(xué)生為主體，教師為引導(dǎo)，將有利于充分發(fā)揮學(xué)生的主動性，培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新思維和實踐創(chuàng)新能力。為此我們采用的主要教學(xué)措施包括以下幾點：

（1）教材與科技文獻(xiàn)互補式教學(xué)，促進(jìn)基礎(chǔ)知識與科技前沿相結(jié)合

隨著色譜技術(shù)的不斷發(fā)展，新儀器和新方法也不斷出現(xiàn)，了解色譜分析前沿技術(shù)及學(xué)科的發(fā)展動態(tài)，對于研究生的科研工作的開展至關(guān)重要。我們對傳統(tǒng)的教學(xué)內(nèi)容進(jìn)行合理取舍，打破色譜分析由色譜理論和技術(shù)應(yīng)用兩部分簡單組合的課程體系，以教材的基本理論與基本知識為基礎(chǔ)，將技術(shù)應(yīng)用與最新研究成果相互滲透、緊密結(jié)合。同時，教師及時引入色譜分析的相關(guān)科技文獻(xiàn)或教師的實際科研課題，如藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提升、復(fù)雜體系活性物質(zhì)的篩選、藥物分析新方法和新技術(shù)的建立等。這種靈活的教學(xué)方式，既加強了理論與實踐知識的聯(lián)系性和科學(xué)性，提高了學(xué)生理論聯(lián)系實際的能力，拓展了學(xué)生知識視野和科研創(chuàng)新思維，也激發(fā)了學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣和對該學(xué)科研究方向的了解。

（2）教師引導(dǎo)，學(xué)生探究式自主學(xué)習(xí)，培養(yǎng)創(chuàng)新思維能力

藥物色譜分析課程的實用性很強，由于課時的限制，很多內(nèi)容不能在課堂上逐一講授，需要引導(dǎo)研究生自主學(xué)習(xí)相關(guān)知識。該課程對以學(xué)生為主體的教學(xué)模式進(jìn)行了探索與研究，加強了學(xué)生自學(xué)習(xí)慣和創(chuàng)新精神的培養(yǎng)。教師在“色譜分析”授課內(nèi)容的相關(guān)處引出一些關(guān)鍵詞，讓研究生自己查找科技文獻(xiàn)及相關(guān)資料，并制作成幻燈片形式進(jìn)行課堂講解。結(jié)果表明，研究生在文獻(xiàn)學(xué)習(xí)的過程中，文獻(xiàn)檢索和概括總結(jié)能力得到顯著提高，自主學(xué)習(xí)意識增強，取得了較好的教學(xué)效果。同時，這種以學(xué)生為主體的教學(xué)模式充分發(fā)揮了學(xué)生的主觀能動性，加深了學(xué)生們對抽象知識的掌握，提高了課堂學(xué)術(shù)氛圍，還增加了師生間彼此的溝通和了解，更有利于研究生的個體發(fā)展。

（3）命題式設(shè)計性實驗，培養(yǎng)學(xué)生實踐創(chuàng)新能力

在本科教學(xué)階段，學(xué)生已經(jīng)掌握一定的色譜理論知識和實驗技能，然而由于色譜實驗的特殊性及課時的限制，教師需提前準(zhǔn)備色譜儀器和色譜分析方法，學(xué)生實驗過程中很少主動思考，只是“照方進(jìn)樣”，習(xí)慣于驗證性實驗，缺乏獨立完成藥物色譜分析的能力，嚴(yán)重影響了學(xué)生實驗技能和創(chuàng)新能力的提高。因此，本課程在實施研究生教育的實驗環(huán)節(jié)采用命題式設(shè)計性實驗，以學(xué)生為主體開展教學(xué)，培養(yǎng)學(xué)實踐能力和創(chuàng)新精神。在實驗內(nèi)容的安排和教師課前指導(dǎo)上保證實驗教學(xué)效果，教師根據(jù)每位學(xué)生專業(yè)需求不同，安排不同的實驗題目，由學(xué)生對實驗的整個環(huán)節(jié)進(jìn)行設(shè)計。在教學(xué)時間和硬件條件上給予學(xué)生充分的支持，開放現(xiàn)有儀器設(shè)備，給予學(xué)生充分的施展空間，鼓勵研究生進(jìn)行色譜分析的方法學(xué)探究，通過樣品處理方法、色譜分離條件、樣品檢測方法的優(yōu)化，自主建立樣品的色譜分析方法。本課程的教學(xué)效果評價表明：研究生已經(jīng)能夠積極查閱文獻(xiàn)資料，到實驗室親自實驗，或請教師長，對實驗中遇到的各種問題進(jìn)行探討和匯總，實踐創(chuàng)新能力明顯提高。

另外，藥物色譜分析課程是一門實踐性非常強的課程。通過實踐課程，可以幫助學(xué)生鞏固課程知識，培養(yǎng)學(xué)生的科研能力和創(chuàng)新能力，使學(xué)生具有良好的科研素質(zhì)和過硬的實驗技術(shù)水平。實踐教學(xué)主要包括：

（1）給予學(xué)生充分思考空間，由被動學(xué)習(xí)改為主動設(shè)計，提高學(xué)生學(xué)習(xí)興趣

以實驗教學(xué)為例，在實驗內(nèi)容的安排和教師課前指導(dǎo)上保證實驗教學(xué)效果。研究生所學(xué)專業(yè)不同，設(shè)計性實驗內(nèi)容和側(cè)重點也隨之發(fā)生變化。教師根據(jù)每位學(xué)生專業(yè)需求不同，安排不同的實驗題目，由學(xué)生對實驗的整個環(huán)節(jié)進(jìn)行設(shè)計，包括實驗計劃的制定、樣品處理方法的優(yōu)化、色譜條件優(yōu)化、流動相的配制、儀器的前期準(zhǔn)備、進(jìn)樣分析、數(shù)據(jù)處理等。在正式實驗前，指導(dǎo)教師針對學(xué)生上交的實驗計劃給予充分指導(dǎo)，提出合理的意見和建議，由學(xué)生自行提供合理的修改意見。如針對藥物化學(xué)專業(yè)學(xué)生，選擇某種藥物的雜質(zhì)檢查實驗，學(xué)生根據(jù)雜質(zhì)與主成份之間的性質(zhì)選擇合適的色譜條件，進(jìn)行雜質(zhì)的定性和定量分析；針對藥物分析專業(yè)學(xué)生，則設(shè)置藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定方法，根據(jù)藥物的性質(zhì)選擇合適的色譜條件進(jìn)行含量和雜質(zhì)檢查項分析；針對藥理學(xué)專業(yè)學(xué)生，安排藥物。在色譜儀器使用過程中除了經(jīng)常需要對其進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)以外，在實際使用過程中還會遇到各種各樣的問題。讓學(xué)生更具體全面地了解儀器的基本原理、內(nèi)部結(jié)構(gòu)、操作方法、基本維護(hù)和故障排除等內(nèi)容，培養(yǎng)學(xué)生的自主學(xué)習(xí)能力。

（2）提供優(yōu)越的實驗條件，鼓勵學(xué)生創(chuàng)新，培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新能力