談工業(yè)消石灰純度分析方法

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摘要：對蔗糖法、EDTA滴定法、灼燒法三種消石灰純度分析方法進行探討，對三種不同分析方法原理及影響化驗準(zhǔn)確性的因素做了討論，選擇合適消石灰分析方法，解決了入廠消石灰純度快速檢測問題。

關(guān)鍵詞：蔗糖法；消石灰純度；絡(luò)合滴定；灼燒法

引言

山鋼股份萊蕪分公司能源動力廠銀前區(qū)有2臺130t/h中溫中壓混燃高、焦?fàn)t煤氣余熱鍋爐，額定壓力3.60MPa，額定溫度435℃。隨著環(huán)保要求的進一步提高，為保證余熱鍋爐煙氣排放達標(biāo)，煙氣脫硫設(shè)施投入運行，脫硫工藝采用半干法循環(huán)流化床脫硫工藝，脫硫劑使用氫氧化鈣含量在90%以上工業(yè)消石灰,為保障脫硫效果達到要求，需要對入廠消石灰純度進行化驗分析。目前工業(yè)消石灰分析方法有EDTA滴定法、蔗糖法和灼燒法三種分析方法。對三種分析方法原理及影響化驗準(zhǔn)確性的因素進行探討，選擇合適的消石灰分析方法，解決了入廠消石灰純度快速檢測問題，有效保證入廠藥劑質(zhì)量。

1消石灰純度分析方法介紹

1.1EDTA滴定法測定工業(yè)氫氧化鈣Ca(OH)2含量

(1)測定原理：水中鈣、鎂等金屬離子均可和乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-Na)起絡(luò)合作用,但在pH≥12時,鎂形成沉淀,不與乙二胺四乙酸二鈉作用。將樣品溶液pH值調(diào)至12～13,以鈣指示劑為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定,溶液顏色由紫紅色變?yōu)樗{色為終點，根據(jù)所耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計算被測溶液中鈣離子的濃度。(2)試劑鹽酸:1+1；氫氧化鉀:200g/L；三乙醇胺:1+1;EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(EDTA)=0.01mol/L;鈣指示劑:1%氯化鈉粉末。(3)工業(yè)氫氧化鈣含量測定儀器、設(shè)備：一般實驗室用儀器(4)測定步驟樣品制備：稱取lg樣品精確至0.1mg,于250mL燒杯中,加蒸餾水50mL,再加入30mL鹽酸1+1溶液,加熱至沸10min，冷卻至室溫,用快速定量濾紙過濾，濾液濾于500mL容量瓶中,加蒸餾水至刻度,搖勻，樣品溶液制備完畢。測定方法：移取樣品溶液10mL于250mL錐形瓶中,加入水50mL蒸餾水,加1+1三乙醇胺溶液5mL,搖勻,加200g/l氫氧化鉀溶液調(diào)pH值為12～13，靜置2～3min，加入約0.1g鈣指示劑,用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紫紅色變?yōu)轷r明蘭色為滴定終點，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，同時做平行實驗及空白實驗。(5)計算:氫氧化鈣質(zhì)量百分含量按下式計算式中：C為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L);V為滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL);m為樣品質(zhì)量(g)；0.07410為與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(EDTA)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)臍溲趸}的質(zhì)量(g)；取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%[1]。

1.2蔗糖法測氫氧化鈣含量

(1)方法原理：氫氧化鈣在水中溶解度很小，加入蔗糖溶液后就可使之成溶解度大的蔗糖鈣，再用酸滴定蔗糖鈣中的氫氧化鈣的含量，試驗溶液以酚酞為指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至無色。(2)試劑：0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；4g/L氫氧化鈉溶液；蔗糖溶液:300g/L;酚酞指示液:10g/L(3)儀器、設(shè)備：電磁攪拌器，常規(guī)實驗儀器(4)分析步驟稱取約0.5g試樣,精確至0.0002g,置于250mL錐形瓶中，加入50mL除二氧化碳水,振搖使之混勻。加入50mL蔗糖溶液,用電磁攪拌器攪拌15min后，加人2～3滴酚酞指示液,用0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液無色，并保持30s，記錄消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，同時做空白試驗。(5)結(jié)果計算：氫氧化鈣含量以氫氧化鈣[Ca(OH)2]的質(zhì)量分?jǐn)?shù),數(shù)值以%表示,按下式計算:式中：c為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值(mol/L);V為試驗溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值(mL);V0為空白試驗溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液休積的數(shù)值(mL);m為試樣的質(zhì)量的數(shù)值(g)；M為氫氧化鈣[1/2Ca(OH)2,]摩爾質(zhì)量的數(shù)值(g/mol)(M=37.05)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%[2]。

1.3灼燒法分析

(1)方法原理：CaCO3分解溫度為825℃，Ca(OH)2的分解溫度為580℃，Ca0較穩(wěn)定加熱不分解，因此,把消石灰加熱到580℃，使Ca(OH)2脫水生成CaO,通過水的質(zhì)量可以計算出氫氧化鈣質(zhì)量。反應(yīng)方程式為:Ca(OH)2→Ca0+H20(2)儀器設(shè)備：干燥箱高溫爐常規(guī)實驗儀器(3)分析步驟用已經(jīng)灼燒至恒重的瓷坩堝稱取2.0g試樣，精確至0.1mg，將試樣置于烘箱中，在105～110℃條件下烘干1.5～2.0h，取出，放至干燥器中冷卻至室溫，稱重，重復(fù)烘干至恒重(每30min稱量一次，至兩次稱量之差小于0.0001g)，記錄坩堝和試樣質(zhì)量m1。將烘干至恒重的試樣置于高溫爐中，調(diào)節(jié)溫度至580～600℃，高溫灼燒1.0～1.5h，取出，放至干燥器中冷卻至室溫，稱重，重復(fù)灼燒至兩次稱量之差小于0.0001g。記錄坩堝和試樣質(zhì)量m2[3]。(4)結(jié)果計算：氫氧化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算,:式中：m1為烘干至恒重的試樣和坩堝質(zhì)量(g)；m2為灼燒至恒重的試樣和坩堝質(zhì)量(g)；18為水的摩爾質(zhì)量(g/mol)；74為氫氧化鈣的摩爾質(zhì)量(g/mol)；2為試樣質(zhì)量(g)。

2結(jié)果與探討

2.1分析結(jié)果

選取消石灰樣品，分別采用EDTA滴定法、蔗糖法、灼燒法三種不同方法測定氫氧化鈣含量，分析結(jié)果如表1所示。如表1所示，用EDTA滴定法、蔗糖法、灼燒法三種不同方法測定氫氧化鈣含量分別為91.77%、91.56%、91.48%，三種測定方法的結(jié)果符合平行測定的絕對差值不大于0.3%要求，在誤差范圍內(nèi)。

2.2分析探討

對三種不同分析方法從試樣制備、分析步驟、分析時長、終點判斷、影響因素及注意事項等方面進行分析探討，選擇最佳化驗方法。

2.2.1EDTA滴定法EDTA滴定法試驗樣品制備需要加酸、加熱煮沸方式溶解試樣，試樣溶解后需冷卻過濾、定容等操作，制備過程繁瑣，僅制備時間需要30min。用酸溶法制取試樣，消石灰中含有氧化鈣、碳酸鈣等全部反應(yīng)，測定結(jié)果為全鈣。EDTA滴定法屬于絡(luò)合滴定，絡(luò)合滴定是以絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定方法，滴定過程中既要考慮溶液pH調(diào)整控制，還要考慮其它離子的干擾，添加掩蔽劑，干擾因素較多。EDTA滴定法測定消石灰濃度分析中終點時顏色由藍紫色到明藍色不好判斷，且由于有干擾離子，出現(xiàn)滴定終點時較嚴(yán)重反色現(xiàn)象，終點顏色保持時間短，終點判斷困難，導(dǎo)致分析結(jié)果準(zhǔn)確性、重復(fù)性較差。絡(luò)合反應(yīng)反應(yīng)緩慢，因此滴定過程中要做到“慢滴快搖”，保證其充分反應(yīng)。

2.2.2蔗糖法蔗糖法測定消石灰濃度屬于酸堿滴定，操作簡單，用時較短，終點顏色變化明顯，反色現(xiàn)象較EDTA滴定法輕，無論是同一人分析還是不同人分析結(jié)果準(zhǔn)確性、重復(fù)性均較高。蔗糖法分析注意事項：測定時,不應(yīng)使氫氧化鈣生成碳酸鈣,所以要用新煮沸過而盡量除去二氧化碳的蒸餾水,以免氫氧化鈣進一步與二氧化碳作用生成碳酸鈣,使消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液量偏低。再者,因蔗糖只與氫氧化鈣反應(yīng),而不與碳酸鈣反應(yīng),所以樣品要密封保存，同時盡量避免雨天取樣，同時稱量試樣要迅速,否則氫氧化鈣會吸收空氣中的二氧化碳變成碳酸鈣,導(dǎo)致結(jié)果偏低[4]。

2.2.3灼燒法灼燒法能準(zhǔn)確測定工業(yè)消石灰中氫氧化鈣濃度，準(zhǔn)確度較高，操作簡單，但耗時較長，不適宜作為入廠消石灰濃度檢測。

3結(jié)語

EDTA滴定法、蔗糖法、灼燒法三種方法均可用于工業(yè)消石灰濃度檢測，且三種測量誤差都在允許范圍內(nèi)；但EDTA滴定法終點反色現(xiàn)象嚴(yán)重，分析結(jié)果準(zhǔn)確性、重復(fù)性較蔗糖法和灼燒法低，灼燒法準(zhǔn)確性、重復(fù)性均較好，但分析耗時長，不滿足快速入廠分析要求；蔗糖法操作簡單，化驗人員易于掌握，分析耗時短，準(zhǔn)確性、重復(fù)性均較好，適用于作為消石灰入廠分析方法。

參考文獻：

[1]武漢大學(xué).分析化學(xué)[M].北京:高等教育出版社,2010.

[2]中華人民共和國工業(yè)和信息化部,HG/T4120-2009.工業(yè)氫氧化鈣[S].北京:中華人民共和國工業(yè)和信息化部,2009.

[3]蘇少龍,曲曉龍,鐘讀樂,等.工業(yè)氫氧化鈣中氧化鈣,氫氧化鈣及碳酸鈣測定方法的研究[J].無機鹽工業(yè),202052(5):75-77.

[4]李金玉,張志媛,羅蘭芬.氫氧化鈣含量測定影響因素的探討[J].中國食品添加劑,2014(001):215-217.

作者：王蕾 單位：山鋼股份萊蕪分公司能源動力廠