發(fā)布會流程精選(九篇)

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第1篇：發(fā)布會流程范文

【摘要】 目的分析不同蒸餾時段的赤桉葉揮發(fā)油的化學(xué)成分，探討蒸餾時間對赤桉葉揮發(fā)油化學(xué)成分的影響。方法采用水蒸氣蒸餾法提取不同蒸餾時段的揮發(fā)油餾分，通過氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用分析鑒定其化學(xué)成分。結(jié)果蒸餾初期的赤桉葉油以單萜類化合物為主，隨著蒸餾的進行，倍半萜類化合物的種類和含量逐漸增加。主成分1，8-桉葉油素主要集中在蒸餾的30 min內(nèi)，其相對百分含量大大高于在總揮發(fā)油中的含量。結(jié)論蒸餾時間對赤桉葉揮發(fā)油化學(xué)成分的影響很大，可以通過控制蒸餾時間提高赤桉葉油的品質(zhì)。

【關(guān)鍵詞】 赤桉 揮發(fā)油 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 蒸餾時段

赤桉Eucalyptus camaldulensis是桃金娘科桉屬植物，具有速生、高產(chǎn)、優(yōu)質(zhì)、耐寒能力強的特點，在我國廣東、廣西、福建、湖南、浙江、云南、四川等地均有栽培。赤桉是廣西中部地區(qū)的主要速生林品種之一，其木材被廣泛應(yīng)用于造船、枕木、人造板和造紙方面［1］。該樹種枝葉繁茂，葉片富含揮發(fā)油，開發(fā)桉葉油資源是提高赤桉綜合利用價值的有效手段。田玉紅等［2］曾對赤桉葉油的化學(xué)成分進行了研究，其主要成分為1，8-桉葉油素、α-蒎烯、藍桉醇、乙酸松油酯、α-松油醇等，鮮葉中主成分1，8-桉葉油素的含量為50.17%，在醫(yī)藥和香料工業(yè)具有一定的開發(fā)價值。如何在生產(chǎn)中進一步提高1，8-桉葉油素的含量，從而提高桉葉油的品質(zhì)，是赤桉葉油生產(chǎn)所要面臨的問題。

目前桉葉油的生產(chǎn)都是采用傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾工藝，蒸餾時間是影響桉葉油的質(zhì)量的主要因素之一［3，4］。為了更好地指導(dǎo)生產(chǎn)，本文對赤桉葉油的化學(xué)成分與提取時間之間的關(guān)系進行了研究。

1

儀器與材料

1.1 儀器 QP5050A型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（日本島津公司）；揮發(fā)油提取器。

1.2 材料 赤桉葉采自廣西黃冕林場波寨分場，經(jīng)黃冕林場生產(chǎn)科陶明有工程師鑒定，樣品經(jīng)自然風(fēng)干后備用。實驗所用試劑皆為國產(chǎn)分析純。

2

方法

2.1

赤桉葉揮發(fā)油的提取

2.1.1 總赤桉葉揮發(fā)油的提取將200 g陰干的赤桉葉切成1～2 cm2的碎片，于揮發(fā)油提取器中按常規(guī)水蒸氣蒸餾法提取6 h，靜置分層后讀取揮發(fā)油的體積［5］。油被收集下來經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，進行成分分析。

2.1.2 不同蒸餾時段赤桉葉揮發(fā)油的提取稱取200 g陰干的桉葉樣品切成1～2 cm2的碎片，于揮發(fā)油提取器中按常規(guī)水蒸氣蒸餾法提取，控制水的回流速度為4～5 ml·min-1，分別收取0～10 min（餾分1）、10～30 min（餾分2）、30～60 min（餾分3）、60～180 min（餾分4）、180～360 min（餾分5）5個時間段的油相成分，各餾分揮發(fā)油充分靜置至油水分層后讀取揮發(fā)油體積［4］。餾分1得到揮發(fā)油3.48 ml，餾分2得到揮發(fā)油1.38 ml，餾分3得到揮發(fā)油0.56 ml，餾分4得到揮發(fā)油0.56 ml，餾分5得到揮發(fā)油0.30 ml。油被收集下來經(jīng)無水硫酸鈉干燥后進行成分分析。

2.2

氣相色譜-質(zhì)譜工作參數(shù)

2.2.1 氣相色譜條件DB-1型彈性石英毛細管色譜柱（J&W Scientific， USA），規(guī)格為30 m×0.25 mm×0.25 μm；采用程序升溫：60℃保持1 min，升至140℃(3℃/min)，再升至170℃(2℃/min)， 繼續(xù)升至250℃(8℃/min)，于250℃保持5 min；載氣為高純氦氣；柱前壓47 kPa，分流比1∶50，進樣口溫度250℃，接口溫度230℃。

2.2.2 質(zhì)譜條件EI電離源，電子能量70 eV，電子倍增器電壓1.5 KV，質(zhì)量掃描范圍33～550 amu，全掃描方式。

3

結(jié)果

3.1

不同蒸餾時段赤桉葉油的提取率赤桉葉揮發(fā)油的相對提取率（體積分?jǐn)?shù)）隨著蒸餾時間的延長而降低。在0～10 min時段相對提取率為55.41%，10～30 min時段為21.97%，30～60 min時段為8.92%，60～180 min時段為8.92%，180～360 min時段為4.78%。

3.2 不同蒸餾時段赤桉葉油的化學(xué)成分按上述GC-MS條件對總赤桉葉揮發(fā)油和不同蒸餾時段的揮發(fā)油餾分進行分析，得到總離子流色譜圖。經(jīng)分析鑒定，總赤桉葉油確認了53個組分的化學(xué)成分，占總離子流出峰面積的94.14%。0～10 min餾分鑒定了36個成分，占總峰面積的98.39%；10～30 min餾分鑒定了51個成分，占總峰面積的97.12%；30～60 min餾分鑒定了58個成分，占總峰面積的92.60%；60～180 min餾分鑒定了46個成分，占總峰面積的89.28%；180～360 min餾分鑒定了32個成分，占總峰面積的87.93%。采用計算機對各峰質(zhì)譜圖進行NIST標(biāo)準(zhǔn)譜庫的檢索，根據(jù)質(zhì)譜裂解規(guī)律進行核對，參考標(biāo)準(zhǔn)圖譜和相關(guān)文獻確定其化學(xué)結(jié)構(gòu)［5～7］，利用峰面積歸一法計算各組分的相對含量。結(jié)果見表1。

表1 不同蒸餾時段赤桉葉揮發(fā)油的化學(xué)成分（略）

“-”為未檢測出

由表1可見不同蒸餾時段的赤桉葉揮發(fā)油成分相差很大，在0～10 min和10～30 min餾分中基本上以單萜類化合物為主，倍半萜類化合物的含量皆不足10%。隨著蒸餾的進行，倍半萜類化合物的含量和種類逐漸增加，單萜類化合物的含量相應(yīng)減少。在180～360 min餾分中約70%的化合物為倍半萜類化合物。

4 討論

不同蒸餾時段的赤桉葉油中，主成分1，8-桉葉油素的含量也相差很大。在0～10 min餾分中1，8-桉葉油素的含量達到了76.86%，在10～30 min餾分中為53.67%，而在30～60 min，60～180 min，180～360 min的餾分中則分別只有19.49%，4.72%，1.64%。說明1，8-桉葉油素在蒸餾的前30 min內(nèi)，大部分已蒸出，且相對含量大大高于在總揮發(fā)油中的相對含量（47.35%），這對提高赤桉葉油的品質(zhì)和1，8-桉葉油素的分離提純非常有利。

【參考文獻】

［1］ 祁樹雄. 中國桉樹，第2版［M］. 北京: 中國林業(yè)出版社， 2002：44.

［2］ 田玉紅，劉雄民，周永紅，等. 赤桉和本泌桉葉精油的化學(xué)成分研究［J］. 精細化工，2005，22（12）：920.

［3］ 張燕君， 陳利芳. 蒸餾時間與互葉白千層精油主要化學(xué)成分及出油率關(guān)系的研究［J］. 林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)， 2002， 22(3): 33.

［4］ 田玉紅，劉雄民，周永紅，等. 不同蒸餾時段的粗皮桉葉精油的化學(xué)成分［J］. 中國中藥雜志，2006，31(19)：1641.

［5］ H. Li， J. L. Madden， B. M. Potts. Variation in volatile leaf oils of the Tasmanian Eucalyptus Species II.Subgenus Symphyomyrtus［J］. Biochemical Systematics and Ecology， 1996， 24: 547.