提取工藝論文精選(九篇)

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第1篇：提取工藝論文范文

【關(guān)鍵詞】銀翹合劑提取工藝

Abstract:ObjectiveToresearchtheextractionprocessofYinqiaoMixture.MethodsThreefactors，includingthewatervolume,thetimeofdistillation,thetimesofdistillationwerestudiedwithorthogonaldesign〔L9（34）〕.Eachfactorhadthreelevels.Totalextractandchlorogenicacidweremarkers.Theextractingtimeforvolatileoilfromherbaschizonepetae，herbamenthaeandfructusforsythiaewasstudlied.ResultsTheoptimalwaterextractionprocesswasthatherbsweredistilledforthreetimesbyaddingwater，whichwas6timesamountoftheherbs，40minutesonceatime.ConclusionThismethodcanbeusedastheextractionprocessforYinqiaoMixture.

Keywords:YinqiaoMixture；Extractionprocess

銀翹合劑由金銀花、連翹、甘草等中藥組成，具有辛涼解表、清熱解毒的作用，用于感冒、咳嗽、發(fā)熱、口干、頭痛、咽痛等治療。本實(shí)驗(yàn)用不同指標(biāo)對(duì)其提取工藝進(jìn)行了研究。結(jié)果如下。

1儀器與試藥

1.1儀器

Agilent1100高效液相色譜儀：四元泵（G1311A）；柱溫箱（G1316A）；VWD檢測(cè)器（G1314A）；紫外檢測(cè)器軟件：AgilentChemstation；101-1A型電熱鼓風(fēng)干燥箱，南通滬通制藥機(jī)械設(shè)備廠；KQ-1000E型醫(yī)用超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；1/10萬電子分析天平(BP-211D型，德國Sartorius)。

1.2試劑與藥品

綠原酸對(duì)照品（含量測(cè)定用，批號(hào)0805-9703），購自中國藥品生物制品檢定所；高效液相色譜所用試劑為色譜純；水為超純水；其他試劑為分析純。所用中藥材均購于江蘇省藥材公司，并由本室專家鑒定。

2方法與結(jié)果

2.1色譜條件［1］

色譜柱為Aps-2HYPERSILThermo；VWD檢測(cè)器；流動(dòng)相為乙睛∶0.4%磷酸溶液=9∶91；檢測(cè)波長327nm；柱溫30℃；流速1ml/min；進(jìn)樣量10.0μl。

2.2對(duì)照品溶液的制備及回歸方程精密稱取綠原酸對(duì)照品6.77mg，加50%甲醇溶解制成每毫升含綠原酸0.2708mg的對(duì)照品溶液。用50%甲醇分別稀釋為0.1354，0.0677，0.03385，0.01693，0.00846，0.00423，0.00213，0.00106μg/μl的對(duì)照品溶液。各濃度對(duì)照品溶液10.0μl，按以上色譜條件進(jìn)行分析，以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)X（μg），峰面積積分值（mAu）Y為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為：Y=4104.23650X-2.98105，r=0.99998。綠原酸的量在0.0106～1.354μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2.3樣品處理及實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響提取效果的主要因素有提取加水量，提取時(shí)間，提取次數(shù)3個(gè)因素，每個(gè)因素選擇3水平，以綠原酸的量及浸膏量為指標(biāo)（權(quán)重值分別為70%，30%）進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，優(yōu)選出最佳工藝條件。因素水平見表1。表1因素水平（略）

按處方比例稱取金銀花，連翹等藥材56g按表2進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，合并各次提取液濃縮并定容至100ml，作為供試品溶液。取供試品溶液2ml，加50%甲醇稀釋定容至50ml，超聲10min，離心10min，取上清液2ml，加50%甲醇稀釋定容至10ml，微孔濾膜（0.45μm）濾過，取10.0μl進(jìn)樣。利用回歸方程計(jì)算出綠原酸的進(jìn)樣量（μg），綠原酸量（mg）=綠原酸的進(jìn)樣量×1250。在上述供試品溶液取2ml，恒重，得干浸膏量m（mg），浸膏量（mg）=m×50。方差分析結(jié)果見表3。（注：m即為2ml藥液恒重所得干浸膏重）。表2正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及數(shù)據(jù)分析（略）

表3方差分析（略）

2.4揮發(fā)油提取工藝的研究用揮發(fā)油測(cè)定法分別對(duì)荊芥穗、薄荷、連翹三藥材對(duì)提取時(shí)間進(jìn)行研究。分別稱取藥材500g，加6倍水量，加熱回流，考察。結(jié)果見表4。表4揮發(fā)油提取率-時(shí)間（略）

2.5優(yōu)選工藝驗(yàn)證按處方比例稱取各藥材56g，平行兩份，加6倍量水，加熱回流提取3次，40min/次，合并各次提取液濃縮并定容至100ml，作為供試品溶液。取供試品溶液2ml，加50%甲醇稀釋定容至50ml，超聲10min，離心10min，取上清液2ml，加50%甲醇稀釋定容至10ml，經(jīng)微孔濾膜（0.45μm）濾過，取10.0μl進(jìn)樣。利用回歸方程計(jì)算出綠原酸的進(jìn)樣量（μg），綠原酸量（mg）=綠原酸的進(jìn)樣量×1250。在上述供試品溶液取2ml，恒重，得干浸膏量m（mg），浸膏量（mg）=m×50。結(jié)果見表5。表5優(yōu)選工藝驗(yàn)證（略）

3討論

從方差分析的結(jié)果表明，提取的次數(shù)有顯著差異，其它兩因素?zé)o顯著差異，結(jié)合直觀分析，確定工藝為A3B3C3，但加水量、提取時(shí)間對(duì)提取效果影響不大?？紤]節(jié)約成本，縮短工藝時(shí)間，擬考慮為A1，C1。

分別對(duì)3味有揮發(fā)油的藥材進(jìn)行了考察，結(jié)果在兩小時(shí)內(nèi)其揮發(fā)油均能較完全提取，提取率達(dá)90%以上。其提取時(shí)間與水提工藝時(shí)間相同即可。

驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該工藝可行。即以加6倍量水，加熱回流提取3次，40min/次，為最佳提取工藝。

第2篇：提取工藝論文范文

關(guān)鍵詞：揮發(fā)油正交實(shí)驗(yàn)提取工藝

是菊科植物菊ChrysanthemummorifoliumRamat的干燥頭狀花序，是我國常用中藥。傳統(tǒng)研究認(rèn)為具有散風(fēng)清熱、平肝明目作用?？捎糜陲L(fēng)熱感冒、頭痛眩暈、眼目昏花［1］。現(xiàn)代國內(nèi)外藥理研究表明，具有抗腫瘤、消炎、抗菌、抗氧化、增加冠脈流量、抗心肌缺血、抗病毒等多種藥理活性［2，3］。其中揮發(fā)油是其主要活性成分之一。

目前，揮發(fā)油的提取方法有水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑提取法、超臨界流體萃取法等［4］。其中有機(jī)溶劑法容易引入雜質(zhì)，造成有機(jī)溶劑殘留［5］；超臨界流體萃取法的成本較高；水蒸氣蒸餾法簡(jiǎn)單，容易操作，是《中國藥典》中揮發(fā)油含量測(cè)定用的方法。但對(duì)水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油的最佳工藝條件的研究尚未見報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)通過改進(jìn)《中國藥典》揮發(fā)油提取方法，采用水蒸氣蒸餾法，正交設(shè)計(jì)考察了粉碎度、加水量、浸泡時(shí)間和蒸餾時(shí)間對(duì)揮發(fā)油提取率的影響，確定了水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油的最佳工藝。

1材料與儀器

1.1材料

干燥（購于江蘇省射陽縣洋馬基地），為菊屬植物杭白菊的干燥花蕾；氯化鈉，無水硫酸鈉，正己烷均為分析純。

1.2儀器

揮發(fā)油提取器（南京金正玻璃儀器廠）；萬能粉碎機(jī)；電子分析天平；標(biāo)準(zhǔn)篩（浙江上虞市道墟張興沙篩廠）；調(diào)溫試電熱套（通州市申通電熱器廠）；水浴鍋。

2方法與結(jié)果

2.1揮發(fā)油的提取取一定粉碎度的50g，精密稱定，置2000ml圓底燒瓶中，參照《中國藥典》Ⅰ部附錄XD［1］并作改進(jìn)，加一定量飽和氯化鈉溶液與數(shù)粒玻璃珠，振搖混合后，連接揮發(fā)油測(cè)定器與回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測(cè)定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止，再從冷凝管上端加入2ml正己烷，然后將燒瓶置電熱套中加熱至沸，調(diào)溫并保持微沸一定時(shí)間，停止加熱，放置片刻，開啟測(cè)定器下端活塞將水緩緩放出，收集揮發(fā)油，無水硫酸鈉脫水，50℃水浴3h揮去正己烷，得到淡黃色揮發(fā)油，精密稱重，計(jì)算提取率。

揮發(fā)油提取率（%）=中揮發(fā)油含量/重量×100%

2.2不同浸泡液對(duì)揮發(fā)油得油量的影響稱取粉碎50g，加入500ml飽和氯化鈉/蒸餾水，在浸泡2h、蒸餾5h下進(jìn)行提取，實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次，對(duì)比兩條件下的提取率（見表1）。結(jié)果表明，使用飽和氯化鈉可以提高提取率，這可能與加NaCl溶液促進(jìn)油水分離、減少揮發(fā)油在水中的溶解度有關(guān)［6］，所以在正交實(shí)驗(yàn)中采取用飽和氯化鈉溶液浸泡。表1不同浸泡液對(duì)揮發(fā)油得油量的影響（略）

2.3揮發(fā)油提取的單因素實(shí)驗(yàn)前期預(yù)實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，揮發(fā)油得率與其粉碎度、加水量、浸泡時(shí)間、蒸餾時(shí)間有關(guān)系，因此首先通過單因素實(shí)驗(yàn)考察提取揮發(fā)油的工藝條件。

2.3.1粉碎度對(duì)揮發(fā)油提取率的影響按照“2.1”項(xiàng)方法，設(shè)粉碎度為整棵、剪段、20～40目、40～60目、60～80目、80～100目、100目以上，10倍加水量，2h浸泡時(shí)間，5h蒸餾時(shí)間下進(jìn)行水蒸氣蒸餾提取，稱量并計(jì)算提取率。結(jié)果見圖1。

根據(jù)擴(kuò)散定律：藥材粉碎度愈細(xì)，浸出效果愈好，成分得率愈高［7］。在圖1中發(fā)現(xiàn)：揮發(fā)油提取率隨著粉碎度的增加而增大，但粉碎度達(dá)到100目以上時(shí)，容易糊化并產(chǎn)生很多泡沫，溶液易暴沸，導(dǎo)致?lián)]發(fā)油溢出，以致收集量很少，究其原因?yàn)榉鬯樵郊?xì)，揮發(fā)油含量越低［8］。過細(xì)的粉末加水加熱時(shí)成糊狀，容易引起焦化和暴沸現(xiàn)象，故實(shí)驗(yàn)選擇80～100目的粉碎度作為最佳粉碎度。

2.3.2加水量對(duì)揮發(fā)油提取率的影響按照“2.1”項(xiàng)方法，設(shè)加水量為8，10，12，14，16，18，20倍，粉碎度為粉碎的混合顆粒，浸泡2h，蒸餾5h下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，稱重并計(jì)算提取率。結(jié)果見圖2。

由圖2可知，加水量在14倍時(shí)揮發(fā)油的提取率為最高，可以認(rèn)為加水量過多導(dǎo)致溶液易暴沸，影響提取效果，導(dǎo)致?lián)]發(fā)油溢出，水量過少又不能充分浸潤，故選擇14倍為最佳加水量。

2.3.3浸泡時(shí)間對(duì)揮發(fā)油提取率的影響按照“2.1”項(xiàng)方法，設(shè)浸泡時(shí)間為0,2，4，6，8，10，12h，粉碎度為粉碎的混合顆粒，10倍加水量，蒸餾5h下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，稱重并計(jì)算提取率。結(jié)果見圖3。

由圖3實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，揮發(fā)油提取率隨著浸泡時(shí)間的延長而增大，在10h達(dá)到最大值并保持至24h，浸泡理論認(rèn)為浸泡可使植物細(xì)胞間隙變大，組織細(xì)胞充分膨脹，加速細(xì)胞內(nèi)、外液動(dòng)態(tài)交換而有利于揮發(fā)油的提取［9］。因此，可以認(rèn)為浸泡10h組織已經(jīng)充分膨脹，本著工業(yè)生產(chǎn)節(jié)約時(shí)間原則，浸泡時(shí)間選擇10h為最佳提取時(shí)間。

2.3.4蒸餾時(shí)間對(duì)揮發(fā)油提取率的影響按“2.1”項(xiàng)方法，設(shè)蒸餾時(shí)間為3.5，5，7，9，10，11，13，15h，粉碎度為粉碎的混合顆粒，10倍加水量，2h浸泡時(shí)間下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，稱重并計(jì)算提取率。結(jié)果見圖4。

觀察圖4提取過程可以看出，蒸餾13h前揮發(fā)油蒸餾出的比較多，后來隨著蒸餾的繼續(xù)，蒸餾出來的揮發(fā)油量增加緩慢。這是由于隨時(shí)間推移，料液中油類組分減少，因此揮發(fā)油蒸餾出的量減少。從圖4中可以看出，在蒸餾13h達(dá)到最大值并保持至15h，故選擇13h為最佳蒸餾時(shí)間。

2.4提取工藝參數(shù)的優(yōu)化-正交實(shí)驗(yàn)

2.4.1正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)根據(jù)單因素結(jié)果，以揮發(fā)油提取率為評(píng)定指標(biāo)，選擇粉碎度（A）、浸泡時(shí)間(B)、加水量(C)和蒸餾時(shí)間(D)為考察因素，每個(gè)因素3個(gè)水平，選用L9（34）正交表，實(shí)驗(yàn)安排見表2。表2揮發(fā)油提取工藝因素水平（略）

2.4.2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果按照表2正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，如“2.1”項(xiàng)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，計(jì)算提取率，結(jié)果見表3～4。

表3正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）表4方差分析表（略）

由表3中極差直觀分析，各因素作用主次順序?yàn)锳>D>C>B,表4方差分析結(jié)果表明：A，D因素的影響具有非常顯著性意義(P<0.01)，B，C因素具有顯著性（P<0.05），最優(yōu)水平為A3B3C3D3，即粉碎度80～100目，蒸餾時(shí)間13h，加水量14倍，浸泡時(shí)間10h。此結(jié)果與單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

2.5驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)為進(jìn)一步驗(yàn)證正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性與重現(xiàn)性，按最佳工藝條件如“2.1”項(xiàng)方法進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn)，揮發(fā)油得量分別為0.279，0.274，0.272g，揮發(fā)油平均得量為0.275g，在該條件下?lián)]發(fā)油提取率為0.55%。

3討論

飽和氯化鈉和蒸餾水作為浸泡液體的對(duì)比實(shí)驗(yàn)認(rèn)為飽和氯化鈉對(duì)揮發(fā)油在水中溶解度有降低作用，但在單因素試驗(yàn)中，考慮節(jié)約生產(chǎn)成本，浸泡時(shí)未加入飽和氯化鈉，僅僅加了蒸餾水，故提取率小于正交試驗(yàn)中的組合提取率。

本次實(shí)驗(yàn)所用產(chǎn)自江蘇省射陽縣洋馬基地的杭白菊，在實(shí)驗(yàn)中蒸餾出的揮發(fā)油油滴散布在水中，有些密度大的成分甚至降至揮發(fā)油提取器的刻度下端，導(dǎo)致無法聚集，故實(shí)驗(yàn)中采取加入少量正己烷的方法以促進(jìn)揮發(fā)油的聚集。

實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)粉碎的質(zhì)輕，漂于水面上不易浸透，因此加入飽和氯化鈉浸泡時(shí)應(yīng)注意攪拌，使浸泡時(shí)能夠充分浸潤。

通過正交實(shí)驗(yàn)和驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明揮發(fā)油的提取工藝是科學(xué)的、可行的，影響揮發(fā)油提取的主要因素為粉碎度，其次是蒸餾時(shí)間、加水量、浸泡時(shí)間。最佳提取工藝條件為A3B3C3D3，即粉碎度80～100目，浸泡時(shí)間10h，加水量14倍，蒸餾時(shí)間13h。在此工藝條件下?lián)]發(fā)油提取率為0.55%，與按照《中國藥典》方法提取杭白菊揮發(fā)油的提取率0.1632%［10］、0.300%［11］相比，提取率有所上升。此最佳工藝條件簡(jiǎn)單安全，不污染環(huán)境，適用于工業(yè)生產(chǎn)。

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第3篇：提取工藝論文范文

關(guān)鍵詞：宜賓；水泵房；控溫；措施

中圖分類號(hào)： 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)號(hào)：A 文章編號(hào)：2306-1499（2013）02-

1、前期施工

由于泵房緊鄰江邊，受江水季節(jié)性水位變化影響，泵房下部結(jié)構(gòu)施工必須在一個(gè)枯水期內(nèi)完成。隨即進(jìn)行巖石邊坡修整和262.0米以下基坑的爆破開挖作業(yè)，在基坑的直壁開挖過程中同時(shí)進(jìn)行巖壁噴錨支護(hù)和江邊止水帷幕施工，按計(jì)劃開挖至基底（245.1米），在基底人工清底完成后于3月5日驗(yàn)槽，隨后澆筑墊層，同時(shí)進(jìn)行腳手架搭設(shè)和模板安裝。

底板模板（側(cè)模）采用大模板，規(guī)格2400×1220mm，用10mm厚膠合板制作，橫向安裝，模板外側(cè)用100×50mm木枋作為背枋，豎向安裝，背枋外側(cè)用φ16圓鋼作為水平加固箍，加強(qiáng)模板的整體性，鋼筋接頭用手動(dòng)葫蘆拉緊后焊接，同時(shí)背枋外側(cè)用100×50mm木枋支撐于周圍巖壁上，支撐在巖壁的位置用對(duì)拔木楔楔緊，以免木枋受力后移位。

2、大體積砼施工措施

由于底板結(jié)構(gòu)厚、體形大，在砼硬化過程中，水泥水化所放的大量的水化熱，而砼內(nèi)外的散熱條件不同，內(nèi)高外低，將產(chǎn)生較大的溫度應(yīng)力；砼降溫階段的收縮，會(huì)產(chǎn)生收縮應(yīng)力。這些都可能導(dǎo)致砼結(jié)構(gòu)出現(xiàn)有害裂縫。所以在底板大體積砼施工過程中必須采取一系列措施，減少外界對(duì)砼的約束，控制砼內(nèi)外溫度差（溫差必須控制在25℃以內(nèi)），從而控制砼的溫度應(yīng)力和收縮應(yīng)力，防止砼結(jié)構(gòu)裂縫的產(chǎn)生。

（1）通過合理的砼配合比設(shè)計(jì)，減少水泥水化過程中釋放的熱量。試驗(yàn)室在設(shè)計(jì)砼配合比時(shí)，根據(jù)防水結(jié)構(gòu)的要求，水泥采用32.5#普通硅酸鹽水泥，配合比設(shè)計(jì)用量390Kg/m3，實(shí)際試配時(shí)，用粉煤灰等量代換部分水泥，用以降低砼的水化熱，代換后水泥的實(shí)際用量為340Kg/m3，每方砼減少水泥用量50Kg，相應(yīng)的砼水化溫度可以降低5℃左右。

（2）降低砼內(nèi)部溫度，在底板內(nèi)部布置上下兩層冷卻水管，分別布置于距底板底面1.0米和2.0米的位置，水管用φ57×1.5鋼管制作，水源由廠區(qū)給水管引來，同時(shí)在進(jìn)水管上接一支管，支管上接冷卻后的循環(huán)水。冷卻水管在底板鋼筋綁扎時(shí)安裝，在砼澆筑后視溫度變化開啟冷卻水，通過流動(dòng)的冷卻水帶走砼內(nèi)部的熱量，降低砼溫度。

（3）提高砼的表面溫度。大體積砼養(yǎng)護(hù)對(duì)砼質(zhì)量是至關(guān)重要的，養(yǎng)護(hù)的主要目的就在于保溫保濕，保溫是為保持砼表面溫度不致過快散失，減少砼表面溫度梯度，防止因溫度應(yīng)力過大產(chǎn)生表面溫度裂縫，同時(shí)減少總溫差應(yīng)力，防止產(chǎn)生貫穿裂縫。試驗(yàn)表明，在一定溫度范圍內(nèi)（1～35℃），砼前期的強(qiáng)度增長與溫度成正比，即溫度越高，強(qiáng)度增長越快。砼前期強(qiáng)度的增長，有利于抵抗溫度應(yīng)力。

3.測(cè)溫措施

采用鉑電阻（Pt100）和巡測(cè)儀自動(dòng)測(cè)溫，實(shí)現(xiàn)溫度的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。

測(cè)點(diǎn)分布底板內(nèi)設(shè)3層測(cè)溫點(diǎn)，分別布置在距底板底部0.65米、1.65米和2.65米高度的位置上，每層測(cè)溫點(diǎn)在平面上沿徑向均勻分布，第一點(diǎn)布置在泵房中心位置，最外側(cè)測(cè)點(diǎn)布置于距底板邊沿200mm的位置上，見下圖1。

砼表面設(shè)3個(gè)測(cè)點(diǎn)，隨機(jī)分布；出水管設(shè)2個(gè)測(cè)溫點(diǎn)，測(cè)定出水溫度；進(jìn)水管處設(shè)1個(gè)測(cè)溫點(diǎn)，因?yàn)樵擖c(diǎn)溫度相對(duì)穩(wěn)定，所以用水銀溫度計(jì)測(cè)溫。每個(gè)測(cè)點(diǎn)（鉑電阻）用導(dǎo)線與巡測(cè)儀連接，測(cè)點(diǎn)的溫度通過巡測(cè)儀顯示出來，可以連續(xù)測(cè)讀各點(diǎn)溫度，也可以選測(cè)任意點(diǎn)的溫度，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)砼內(nèi)部溫度的實(shí)時(shí)監(jiān)控。

砼通過澆筑前搭設(shè)的溜槽下料入倉澆筑，從262.0米鎖口環(huán)平臺(tái)搭設(shè)一條主溜槽至泵房中部集料平臺(tái)位置，在主溜槽四周搭設(shè)4條分溜槽至筒壁位置，在分溜槽上引出若干小溜槽至各澆筑點(diǎn)，共設(shè)16個(gè)下料點(diǎn)，在底板面上均勻分布。澆筑時(shí)施工人員由上層鋼筋上開設(shè)的人孔下到底板內(nèi)進(jìn)行操作。

4.控溫情況

砼澆筑開始2小時(shí)后進(jìn)行測(cè)溫工作，每2小時(shí)記錄一次，第13天以后改為4～8小時(shí)測(cè)溫一次，監(jiān)控砼溫度變化情況。澆筑完成后開始通冷卻水，砼終凝后按施工方案在其表面上覆蓋塑料薄膜和草墊，進(jìn)行養(yǎng)護(hù)和保溫。測(cè)溫工作前后共進(jìn)行了18天，從測(cè)溫記錄中，我們選取3層測(cè)溫點(diǎn)中位于泵房中心的點(diǎn)作為該層的代表點(diǎn)，以溫度值為縱坐標(biāo)，時(shí)間為橫坐標(biāo)，繪制了砼溫度隨時(shí)間變化的曲線圖，見下圖2。

從圖中我們同時(shí)注意到，3個(gè)測(cè)溫層中，底板厚度的中部砼溫度最高，上下溫度相對(duì)較低，這是因?yàn)樯舷聦泳嗌媳砻婧拖碌酌婢嚯x較近，散熱路徑較短，而中部的散熱路徑則相對(duì)較長，因此產(chǎn)生的溫度積累也較多，溫度相應(yīng)也最高。

砼絕熱溫升值由下式確定：T（t）= WQ（1-e-m×t）/cr

式中：T（t）――澆筑一段時(shí)間t后，混凝土的絕熱溫升值（℃）。

W――每m3混凝土水泥用量（kg/m3），本次施工為340 Kg/m3

Q――每kg 水泥水化熱量（kJ）

c――混凝土的比熱，一般取0.96（kJ/kg×℃）

r――混凝土的容量，取2400kg/m3

e――常數(shù)為2.718

m ――與水泥品種，澆筑時(shí)溫度有關(guān)的經(jīng)驗(yàn)系數(shù)，一般為0.2～0.4

t――齡期（d）

根據(jù)上式，7天齡期的砼溫升值為：T（7）=WQ7（1-e-m×t7）/cr=340×250×（1-e-0.3×7）/（0.96×2400）=35.1℃

砼溫度應(yīng)為：21+35.1=56.1℃

第4篇：提取工藝論文范文

論文關(guān)鍵詞 解郁膠囊　芍藥苷　正交試驗(yàn)　提取工藝

論文摘要 目的 優(yōu)選解郁膠囊的最佳提取工藝。方法 采用正交試驗(yàn)，以該藥中白芍的主要成分芍藥苷為指標(biāo)成分，以加水量、煎煮時(shí)間、煎煮次數(shù)為因素進(jìn)行正交試驗(yàn)。結(jié)果 優(yōu)選出解郁膠囊的最佳提取工藝為加8倍量水，煎煮3次，每次1小時(shí)。結(jié)論 優(yōu)選的提取工藝合理。

Absttract:Objective To optimize the extraction technology for Jieyu Capsule.Methods The orthogonal test was used to test the main factors of extraction process，including the amout of water，decocting time and decocting operation frequency，and the amount of paeoniflorin extraction was used as guide.Results The optimum condition was adding 8 times amount of water for decocting three times and each time for 1h.Conclusion The extraction process is reasonable.

Key words:Jieyu Casule;paeoniflorin;orthogonal test;extraction technology

解郁膠囊是解郁丸的改劑型品種，由白芍、柴胡、當(dāng)歸、郁金、茯苓、合歡皮等組成，具有疏肝解郁，養(yǎng)心安神的功效。治療抑郁癥療效確切[1]，白芍為方中君藥，具有明顯的抗抑郁功效[2]。其主要成分芍藥苷、苯甲酰芍藥苷、氧化芍藥苷均具有一定的水溶性，且水煎煮符合中藥傳統(tǒng)用藥特點(diǎn)，因此可采用水煎煮法提取有效成分。本試驗(yàn)以主要成分芍藥苷為提取的指標(biāo)成分，采用正交試驗(yàn)優(yōu)化了解郁膠囊的提取工藝，篩選出了最佳工藝。

1 儀器與試劑

Agilent 1100型高效液相色譜儀；BS124S型電子天平（北京賽多利斯儀器有限公司）；芍藥苷對(duì)照品（批號(hào)110736-200526，含量測(cè)定用，中國生物制品檢定所）；甲醇、乙腈、磷酸二氫鈉為色譜醇（所用水為我公司生產(chǎn)用純化水的重蒸餾水）。

2 方法與結(jié)果

2.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

選取加水量(因素A)、煎煮時(shí)間(因素B)、煎煮次數(shù)(因素C)作為考察因素，每個(gè)因素設(shè)計(jì)3個(gè)水平，采用L9(34)正交試驗(yàn)，以芍藥苷為指標(biāo)成分進(jìn)行工藝優(yōu)選。因素水平表見表1。

表1 因素水平表

2.2 芍藥苷含量測(cè)定

2.2.1 色譜條件

色譜柱：CenturySIL C18BDS柱(250mm×4.6mm，5μm)；流動(dòng)相：乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀（67：30：3）；檢測(cè)波長：230nm；柱溫：室溫；流速：1.0mL/min；進(jìn)樣量10μL。

2.2.2 溶液制備

取在五氧化二磷減壓干燥器中干燥36h的芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇制成每1mL含0.4925mg的溶液，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，即得對(duì)照品貯備溶液。精密吸取3mL對(duì)照品儲(chǔ)備溶液，置10 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，作為對(duì)照品溶液。精密吸取解郁膠囊提取液10.0mL置25mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾紙過濾，微孔濾膜(0.45μm)濾過，即得供試品溶液。

2.2.3 方法學(xué)考察

標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：精密吸取芍藥苷對(duì)照品貯備溶液0.5，1，2，3，5，6，8mL分別置10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，分別吸取10μL注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積。以進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo)、峰面積(Y)為縱坐標(biāo)，得回歸方程Y=1.98×105X +2.23×106，r=0.9999(n=7)。結(jié)果表明芍藥苷進(jìn)樣量在0.2463～3.9400μg范圍內(nèi)與峰面積具有良好的線性關(guān)系。

陰性干擾試驗(yàn)：取缺白芍的處方藥材的水煎液，照供試品溶液制備方法制成缺少白芍的陰性對(duì)照品溶液。精密吸取芍藥苷對(duì)照溶液、供試品溶液與陰性對(duì)照液溶液各10μL，注入液相色譜儀。芍藥苷保留時(shí)間10.977分鐘，供試品溶液相同保留時(shí)間有相同組分峰，陰性對(duì)照液相同保留時(shí)間無峰。結(jié)果表明芍藥苷的色譜峰與樣品中其他組分分離良好，陰性無干擾。

精密度試驗(yàn)：取對(duì)照品溶液10μL，按色譜條件，連續(xù)進(jìn)樣5次。結(jié)果峰面積RSD=1.36%(n=5)。表明精密度良好。

穩(wěn)定性試驗(yàn)：精密吸取同一供試品溶液，分別在0、2、4、6、8小時(shí)測(cè)定。結(jié)果峰面積的RSD=1.43%(n=5)。表明穩(wěn)定性良好。

重現(xiàn)性試驗(yàn)：精密吸取同一供試品溶液5份，按上述色譜條件依法測(cè)定。結(jié)果RSD=0.67%(n=5)。表明方法重復(fù)性良好。

加樣回收率試驗(yàn)：取6份已知含量的樣品水煎液10mL(含量為0.18mg /mL)置25 mL量瓶中，共取6份，各精密加入芍藥苷對(duì)照溶液(含量為1.9 mg /mL)1.0 mL，置25 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，微孔濾膜(0.45μm)濾過，依法測(cè)定含量，計(jì)算回收率。結(jié)果平均回收率為99.2%，RSD=1.97%(n=6)。

2.3 正交試驗(yàn)結(jié)果及分析

按處方取藥材9份，每份174g，按照L9(34)正交試驗(yàn)表，加水煎煮，分別測(cè)定煎液中芍藥苷含量，計(jì)算芍藥苷提取量，進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表2、3。

通過極差R值可以直觀的看出：因素C(煎煮次數(shù))對(duì)解郁膠囊提取效果影響最大，其次為因素B(煎煮時(shí)間)、因素A(煎煮加水量)。方差分析結(jié)果表明，因素C(煎煮次數(shù))對(duì)解郁膠囊提取有顯著影響，因素A(煎煮加水量)，因素B(煎煮時(shí)間)煎煮提取時(shí)對(duì)指標(biāo)組分芍藥苷的影響不大。綜合能效及人工等多方面因素，選取解郁膠囊水煎煮提取最佳工藝為A1B1C3，即加8倍量水，煎煮3次，每次1小時(shí)。

表2 L9(34)正交試驗(yàn)結(jié)果表

表3 方差分析

2.4 驗(yàn)證試驗(yàn)

分別取藥材174g，稱取3份，對(duì)優(yōu)選的提取工藝進(jìn)行3次試驗(yàn)驗(yàn)證。結(jié)果芍藥苷的提取量分別為358 mg、356 mg、360 mg，表明工藝合理。

3 討論

該方中還含有部分揮發(fā)性成分，煎煮提取前應(yīng)進(jìn)行提油操作，該工藝將另作闡述。

參考文獻(xiàn)

第5篇：提取工藝論文范文

關(guān)鍵詞：建模，裝配仿真，干涉檢查

 

1 引言虛擬制造是實(shí)際制造工程在計(jì)算機(jī)上的映射，船舶建造仿真要求采用三維的模型來代替實(shí)際的制造工程，將在車間、船臺(tái)（塢）的工作在虛擬的環(huán)境下先運(yùn)行一遍，從分段裝配、舾裝配合、動(dòng)力學(xué)性能、流體力學(xué)性能等多方面進(jìn)行系統(tǒng)的分析，從而得出船舶建造的邏輯順序與合理性，并為建造過程的優(yōu)化準(zhǔn)備好數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。

2 船舶建造數(shù)字建模及裝配仿真要求船舶的建造是一個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)工程，現(xiàn)代造船技術(shù)以中間產(chǎn)品為導(dǎo)向，采用成組技術(shù)和計(jì)算機(jī)集成制造技術(shù)，有層次的對(duì)整個(gè)建造工程實(shí)施分解，在不同的階段，對(duì)三維建模有不同的要求。在以進(jìn)行船舶建造作業(yè)計(jì)劃編制為目的，同時(shí)滿足生產(chǎn)設(shè)計(jì)需要的情況下，對(duì)船舶數(shù)字化建模和裝配仿真技術(shù)的要求是[1,2]：（1）提供編制計(jì)劃所需要的產(chǎn)品特征信息，包括產(chǎn)品的幾何特征、物理特征、工程結(jié)構(gòu)特征等。在實(shí)際建造前根據(jù)數(shù)學(xué)基礎(chǔ)與圖形學(xué)映射關(guān)系確定各個(gè)零件的配合情況；（2）對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行干涉檢查，確定整個(gè)裝配方案的可行性，在虛擬環(huán)境下消除產(chǎn)品的設(shè)計(jì)缺陷；（3）通過裝配仿真，給出產(chǎn)品的裝配信息與約束信息，確定生產(chǎn)計(jì)劃所需要的裝配邏輯順序；（4）以虛擬制造技術(shù)為基礎(chǔ)，通過仿真，構(gòu)建裝配工藝路線，實(shí)現(xiàn)可行的裝配工藝規(guī)劃；（5）進(jìn)行裝配工藝仿真后處理，給出適合生產(chǎn)實(shí)際的三維模型與工藝文件。

3 數(shù)字化三維模型的建立這里使用的是CATIA V5 軟件進(jìn)行建模裝配仿真與干涉檢查。CATIA V5 是IBM 和達(dá)索系統(tǒng)公司共同推出的CAD/CAE/CAM 軟件，該軟件能夠在windows和Unix 等平臺(tái)上運(yùn)行，具有較強(qiáng)的三維造型功能，還有較強(qiáng)的運(yùn)動(dòng)仿真功能模塊。

3.1 造船工程分解與任務(wù)包的確定

進(jìn)行三維數(shù)字化建模，不能單純的為了建模而建模，如果只是將船舶按其二維圖紙做成三維物體，則失去了建模的意義。以生產(chǎn)計(jì)劃編制為目標(biāo)的數(shù)字化建模通過船舶工程分解，來分清整個(gè)工藝過程，確立任務(wù)包，在此基礎(chǔ)之上，為后面的裝配仿真打下信息基礎(chǔ)。

船舶生產(chǎn)的過程實(shí)際上是制造零部件，即所謂的“中間產(chǎn)品”。免費(fèi)論文。這些中間產(chǎn)品經(jīng)過幾個(gè)制造級(jí)的逐漸變大變復(fù)雜，終而形成一艘船，即最終產(chǎn)品。免費(fèi)論文。因此從中間產(chǎn)品的角度來分解船舶的建造任務(wù)是理想的方案，這就是產(chǎn)品導(dǎo)向型分解。產(chǎn)品導(dǎo)向型工程分解的原理是：任何系統(tǒng)結(jié)構(gòu)都是層次分明有序可循的，通過層層分解可以通過圖表的形式揭示其有序結(jié)構(gòu)。

產(chǎn)品導(dǎo)向型工程分解用于造船時(shí)，首先按照任務(wù)本質(zhì)的不同將造船全過程分為船體建造、舾裝和涂裝三大類，每一大類又分為加工和裝配兩種作業(yè)。例如，將船體建造分為零件加工、零件裝配、部件裝配、小分段裝配、分段裝配、大分段裝配和船體合攏7 個(gè)制造級(jí)。

3.2 分段模擬建模

（1）船體外板的建模

本文是在具有船殼曲面型值表的基礎(chǔ)上進(jìn)行船殼曲面的三維建模。由于型值表中的數(shù)據(jù)有間隔，在生成型線后，還進(jìn)一步對(duì)其進(jìn)行了光順。在具體建模過程中環(huán)境的設(shè)置如下：以X 正方向?yàn)榇挤较?，Y 正方向?yàn)榇蚁戏较?，Z 正方向?yàn)榇叻较颉Ｖ恍鑈Z 平面一邊建立一半船殼曲面，另一邊映射即可。在生成所有曲面之后，如果還有局部的地方出現(xiàn)棱角，還可以充分利用CATIA 中的曲面修改功能，對(duì)于有棱角的地方可以把帶有棱角線兩邊的曲面連接（Join）成一大塊，然后在棱角線兩邊分別用兩個(gè)參考面把這塊大面截?cái)啵⊿plit）成兩塊面，去掉中間有棱角線的曲面。再由這兩塊Split面通過Blent（or Fill）命令連接起來，Blend（or Fill）命令中有保證曲面光順連接的選項(xiàng)，可以保證曲面的光順連接。對(duì)于凹凸不平的小塊曲面也可以用這種方法來修改。

（2）零件的建模

零件的建模，其目的是為了在以后的裝配仿真和生產(chǎn)計(jì)劃編制中提供必要的信息。其應(yīng)具備下列基本策略：

（a）特征設(shè)計(jì)與特征提取的綜合利用。特征是產(chǎn)品建模的強(qiáng)有力支持。建模時(shí)應(yīng)將特征設(shè)計(jì)與特征提取結(jié)合起來，充分利用現(xiàn)有的CAD 系統(tǒng)所提供的特征造型功能，盡量從有關(guān)內(nèi)部數(shù)據(jù)庫直接提取，同時(shí)要充分的利用人機(jī)交互共功能，通過交互輸入定義。

（b）面向?qū)ο蟮慕７绞健Ｃ嫦驅(qū)ο蟮慕７绞?，具有先粗后精，由抽象到具體的特點(diǎn)，符合產(chǎn)品設(shè)計(jì)時(shí)的自然思維習(xí)慣，應(yīng)在建模中得到充分應(yīng)用。

（c）模型的層次化組織。免費(fèi)論文。在建模過程中，應(yīng)該具有大局觀，不能只盯著一個(gè)構(gòu)件，而是應(yīng)該考慮整體的層次性，在經(jīng)過詳細(xì)科學(xué)的分解以后，分層有計(jì)劃的建模。

模型不僅要處理設(shè)計(jì)系統(tǒng)的輸入信息，還應(yīng)能處理設(shè)計(jì)工程中的中間信息和結(jié)果信息，因此模型的信息應(yīng)隨著設(shè)計(jì)過程的推進(jìn)而逐步豐富和完善。

4 裝配仿真與干涉檢查船舶裝配仿真與干涉檢查是在虛擬的環(huán)境下確定船舶的作業(yè)邏輯順序，提供生產(chǎn)工藝數(shù)據(jù)資料，檢驗(yàn)工藝與設(shè)計(jì)的可行性。它是船舶虛擬制造和生產(chǎn)作業(yè)計(jì)劃的至關(guān)重要的一環(huán)，是進(jìn)行生產(chǎn)規(guī)劃的基礎(chǔ)。裝配仿真包括了零件裝配、部件裝配和分段裝配三個(gè)制造級(jí)的任務(wù)包。在進(jìn)行裝配仿真的過程中，應(yīng)該按照工藝順序依次進(jìn)行虛擬，其作用如下：(1) 擬定裝配方案，優(yōu)化裝配結(jié)構(gòu)。從設(shè)計(jì)和制造工藝出發(fā)，在各種約束中尋求裝配的合理性與最優(yōu)性；(2) 改進(jìn)裝配性能，降低裝配成本。船舶裝配所涉及的零件種類繁多，數(shù)量巨大，裝配仿真的任務(wù)首先要確保產(chǎn)品的裝配到位，然后要求裝配能夠比較容易實(shí)現(xiàn)，盡量降低成本；(3) 產(chǎn)品可制造性的基礎(chǔ)。由于目前詳細(xì)設(shè)計(jì)一般還是二維的，必須在虛擬三維環(huán)境下檢查產(chǎn)品的可行性；(4) 為計(jì)劃提供必要的信息數(shù)據(jù)。

4.1 裝配仿真

裝配仿真的覆蓋范圍很廣泛，這里具體來說包括裝配順序、裝配路徑和裝配工藝三個(gè)方面的內(nèi)容，其中裝配順序與裝配路徑是最為核心內(nèi)容。

4.2 干涉檢查

船體分段有很多組件構(gòu)成，肉眼很難發(fā)現(xiàn)可能的干涉情況，利用CATIA 所提供的干涉檢查函數(shù)，可以自動(dòng)的檢查所有的干涉情況。下面通過實(shí)例來說明。

在構(gòu)件中有一工字梁與角鋼交叉，要進(jìn)行干涉檢查，看兩者是否有接觸而不能裝配，應(yīng)用Compute Clash 命令，將兩個(gè)零件同時(shí)選中，即可分析這兩個(gè)零件的干涉情況。當(dāng)對(duì)話框Result 出現(xiàn)Clash 表示兩個(gè)組件發(fā)生了干涉，出現(xiàn)Contact 則表示選定的兩個(gè)組件相接觸，如果No interference 則表示沒有干涉。

5 結(jié)語本文以編制生產(chǎn)計(jì)劃為目的，研究了基于虛擬制造下的三維數(shù)字化建模的方法。在CATIA 環(huán)境下，研究了怎樣通過對(duì)工藝合理性分析結(jié)合裝配分析，虛擬干涉檢查、產(chǎn)品裝配、生產(chǎn)工藝仿真，最后得到適合生產(chǎn)計(jì)劃編制的數(shù)字化模型。

第6篇：提取工藝論文范文

關(guān)鍵詞 芹菜；醇浸提；黃酮類化合物

中圖分類號(hào)Q94 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A 文章編號(hào) 1674-6708（2013）95-0118-03

黃酮類化合物泛指兩個(gè)苯環(huán)（A環(huán)與B環(huán)）通過中央三碳鏈相互連接而的一系列C6-C3-C6化合物，主要指以2-苯基色原酮為母核的化合物，其基本結(jié)構(gòu)為[1，4]：

芹菜應(yīng)盡可能的食用葉子，因?yàn)槿~子中礦物質(zhì)、維生素的含量，明顯的較葉柄中的含量要豐富的多。葉柄含水份高，熱量低（17千卡/100g）；種子含蛋白質(zhì)、脂肪、維生素、鈣、磷、鎂、鉀、鐵和鋅，熱量高（392千卡/100g）。

迄今為止已分離和鑒定的黃酮類化合物約5000余種，它們以配糖體或游離苷元的形式廣泛分布于植物界，是植物組織的次生代謝產(chǎn)物，具有抗炎、抗腫瘤、抗氧化、抗微生物、抑酶、降血脂、降血糖、降膽固醇、降低毛細(xì)血管脆性、保護(hù)新腦血管等多種生理功能和生物活性[5，6]。

黃酮類化合物的生理功能和生物活性的作用機(jī)制是多元性的，與黃酮類化合物的結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，通過影響多種酶的活性，作為金屬離子的絡(luò)合劑或自由基清除劑等途徑發(fā)揮以上作用[3]。

1材料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)儀器

參考文獻(xiàn)

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第7篇：提取工藝論文范文

二年以上工作經(jīng)驗(yàn)|男|23歲（1992年8月15日）

居住地：廣州

電　話：138********（手機(jī)）

E-mail：

最近工作 [ 1年8個(gè)月]

公　司：XXX化學(xué)試劑廠

行　業(yè)：醫(yī)院/醫(yī)療/護(hù)理/美容保健類

職　位：化學(xué)工藝技術(shù)人員

最高學(xué)歷

學(xué)　歷：本科

?！I(yè)：制藥工程

學(xué) 校：廣東海洋大學(xué)

自我評(píng)價(jià)

本人吃苦耐勞，自學(xué)能力和適應(yīng)能力強(qiáng)，做事態(tài)度嚴(yán)謹(jǐn)、認(rèn)真、負(fù)責(zé)。結(jié)合自己的知識(shí)結(jié)構(gòu)以及職業(yè)生涯規(guī)劃和職業(yè)目標(biāo)，我愿意做些具體的工作。通過國家計(jì)算機(jī)二級(jí)（C語言），具有計(jì)算機(jī)基本應(yīng)用能力，熟悉Office、PowerPoint和 Word等的操作。行本專業(yè)中、外文文獻(xiàn)檢索，了解制藥各種生產(chǎn)工藝和藥事法規(guī)以及GMP要求，熟練應(yīng)用實(shí)驗(yàn)器材，曾跟學(xué)院教授做課題。在Volume 4,Number2,April 2006,題目.畢業(yè)論文獲得優(yōu)秀。

求職意向

到崗時(shí)間：一個(gè)月之內(nèi)

工作性質(zhì)：全職

希望行業(yè)：醫(yī)院/醫(yī)療/護(hù)理/美容保健類

目標(biāo)地點(diǎn)：廣州

期望月薪：面議/月

目標(biāo)職能：化學(xué)工藝技術(shù)人員

工作經(jīng)驗(yàn)

2013 /7—至今：XXX化學(xué)試劑廠[1年8個(gè)月]

所屬行業(yè)： 醫(yī)院/醫(yī)療/護(hù)理/美容保健類

質(zhì)檢部 化學(xué)工藝技術(shù)人員

1.了解有機(jī)溶劑和無機(jī)結(jié)晶產(chǎn)品的整個(gè)生產(chǎn)過程。

2.參加過ACS產(chǎn)品工藝的改造，并獲得廣東省人事廳 認(rèn)可的“化學(xué)工藝工程師助理”的職稱。

3.同時(shí)熟悉化學(xué)產(chǎn)品整個(gè)檢驗(yàn)操作，對(duì)化驗(yàn)工作積累豐富的經(jīng)驗(yàn)，特別是化分、產(chǎn)品前處理。

4.在此期間還參加過ACS產(chǎn)品英 文版的 翻譯 ，檢驗(yàn)方法的修改，檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的制定。

2012 /7—2013 /7：XXX天然有限公司[1年]

所屬行業(yè)： 醫(yī)院/醫(yī)療/護(hù)理/美容保健類

1. 技術(shù)部實(shí)習(xí)

2.了解中藥提取整個(gè)生產(chǎn)過程，并參與中藥前處理、提取、濃縮、干燥等操作中。

3. 了解片劑、酊劑、大輸液、針劑等生產(chǎn)工藝及GMP要求，注射用水的生產(chǎn)工藝。

教育經(jīng)歷

2008/9—2012/6廣東海洋大學(xué) 制藥工程 本科

證 書

2010/6 大學(xué)英語六級(jí)

2009/6 大學(xué)英語四級(jí)

第8篇：提取工藝論文范文

關(guān)鍵詞：金針菇；多糖；微波輔助提取法；工藝

中圖分類號(hào)： S646.15 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-0432（2010）-12-0075-2

0 引言

近年來，天然植物多糖的生物活性是目前科學(xué)研究的熱點(diǎn)。天然植物多糖能提高機(jī)體的免疫功能，具有多種生物功能［1］。多糖是金針菇中重要的生物活性物質(zhì)，相關(guān)研究表明，金針菇多糖是一類主要以β-（1，3）糖苷鍵連接的葡聚糖，具有抑制腫瘤、抗癌、降血糖、降血脂和增強(qiáng)機(jī)體免疫力等作用［2］。但目前金針菇多糖其提取率低及價(jià)格較高而限制了應(yīng)用，因此如何提高金針菇多糖的提取率，減低成本是其大規(guī)模應(yīng)用的前提。

微波輔助提取技術(shù)（MAE）是近年來興起的生物活性物質(zhì)提取技術(shù)。其原理是利用不同組分吸收微波能力的差異，使萃取體系中的某些組分被選擇性加熱，從而使得被萃取物質(zhì)從體系中分離，進(jìn)入到介電常數(shù)較小、吸收能力相對(duì)較差的萃取劑中，達(dá)到較高的提取率。微波輔助提取法與傳統(tǒng)的回流提取法相比具有高效、清潔等特點(diǎn)，目前已廣泛應(yīng)用于天然藥物的分離提取［3］。本研究將微波輔助提取技術(shù)引入金針菇多糖的提取與分離中，以期探索出一條高效的、適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)的金針菇多糖提取工藝路線，為其進(jìn)一步開發(fā)利用提供技術(shù)保證。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

金針菇子實(shí)體（市售，干燥至恒重，粉碎過40目篩）；95%乙醇（AR）；濃硫酸（AR）；苯酚（AR）；三氯甲烷（AR）；正丁醇（AR）；葡萄糖（AR）。

1.2 儀器

HH-S恒溫水浴鍋（江蘇金壇市正基儀器有限公司）；722分光光度計(jì)（上海光譜器有限公司）；WD800型Galanz微波爐（格蘭仕微波爐電器有限公司）；RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）；KDC-1044低速離心機(jī)（科大創(chuàng)新股份有限公司中佳分公司）。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 多糖含量測(cè)定 采用苯酚-硫酸法［4］，以葡萄糖為標(biāo)準(zhǔn)樣品。精確稱取0.1g葡萄糖，用蒸餾水定容至100ml容量瓶中，搖勻備用。吸取上述1mg/ml的葡萄糖溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00分別用蒸餾水稀釋至50ml容量瓶中，得到不同濃度的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。從各個(gè)瓶中準(zhǔn)確移取2.00ml，置于25ml具塞比色管中，加入5%苯酚溶液1.00ml，搖勻，迅速加入濃硫酸5.00ml，靜置10min后，置于35℃水浴加熱40min，冷卻至室溫，用分光光度計(jì)在490nm處測(cè)定吸光度，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖1），得回歸方程為y=0.0415x+0.0405，R2=0.9979。

圖1 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線

1.3.2 微波輔助提取法提取金針菇多糖 精密稱取金針菇粉末5g，加入一定量的蒸餾水放于150ml三角瓶中，置于微波爐中調(diào)整微波功率、微波處理時(shí)間、水料比進(jìn)行提取。過濾，取濾液，提取數(shù)次，合并濾液減壓濃縮至1/10體積，95%乙醇（1:2）沉淀多糖，過夜，離心去上清，流沉淀，用蒸餾水定容到50ml容量瓶中，去蛋白，收集上清液，測(cè)吸光度值，計(jì)算多糖得率。

2 結(jié)果與分析

2.1 微波功率對(duì)金針菇多糖提取率的影響

微波功率分別為150W、250W、350W、450W、550W，在水料比40:1、處理時(shí)間8min、提取3次的條件下提取，金針菇多糖提取率分別為0.24%、0.87%、1.18%、0.96%、0.67%。多糖提取率隨微波功率增大而逐漸上升，但到達(dá)350W開始下降，可能是由于多糖水解程度加大而造成的。同時(shí)功率大時(shí)，提取時(shí)提取液粘稠度增加，使過濾困難，故功率為350W是比較適合的。

2.2 水料比對(duì)金針菇多糖提取率的影響

水料比分別為10:1、20:1、30:1、40:1，在微波功率350 W、處理時(shí)間8min、提取3次的條件下提取，金針菇多糖提取率分別為0.87%、1.02%、1.16%、1.18%。多糖提取率隨著加水量的上升而逐漸上升，但當(dāng)加水量超過30:1后，提取率沒有明顯上升，考慮材料和能耗，因此確定水料比30:1是比較適合的。

2.3 微波處理時(shí)間對(duì)金針菇多糖提取率的影響

微波處理時(shí)間分別為6、8、10、12、14min，在微波功率350W、水料比30:1、提取3次的條件下提取，金針菇多糖提取率分別為0.69%、1.16%、1.23%、1.14%、1.07%。隨著微波處理時(shí)間的延長，多糖提取率先上升，達(dá)到一定值后，出現(xiàn)了下降，可能是由于處理過長時(shí)間導(dǎo)致了多糖的水解程度加大。故在時(shí)間選定上不適宜太長，10min是比較適合的。

2.4 提取次數(shù)對(duì)金針菇多糖提取率的影響

提取次數(shù)分別為1、2、3、4次，在微波功率350W、水料比30:1、處理時(shí)間10min的條件下提取，金針菇多糖提取率分別為0.73%、1.21%、1.23%、1.24%。多糖提取率隨著提取次數(shù)的上升而逐漸上升，但提取2次、3次和4次，提取率相差不大，所以考慮到時(shí)間與能耗，故確定提取次數(shù)為2次較為合適。

2.5 正交試驗(yàn)優(yōu)化金針菇多糖提取工藝

在提取次數(shù)為2次的情況下，通過單因素實(shí)驗(yàn)確定以A微波功率，B水料比，C微波處理時(shí)間作為影響多糖提取率的主要因素，設(shè)計(jì)L9（33）正交試驗(yàn)，因素水平見表1，結(jié)果見表2。

由表2可以看出，微波提取金針菇多糖最佳工藝條件為A2B3C1/A2B3C3， 故采用這2種組合重新試驗(yàn)，確定出A2B3C1組合多糖提取率最高，為1.26%。即微波功率350W，水料比35:1，微波處理時(shí)間9min，所以此組合為金針菇多糖超聲波提取最佳工藝條件。

2.6 微波輔助提取法提取金針菇多糖與水提法比較

為考察微波輔助提取法提取金針菇多糖的優(yōu)越性，我們?cè)谶M(jìn)行研究的同時(shí)，采用水提法提取金針菇多糖，以多糖的提取率為衡量指標(biāo)，經(jīng)單因素實(shí)驗(yàn)及正交試驗(yàn)確定出金針菇多糖水提法的最佳工藝條件為水料比30:1、浸提溫度90℃、浸提時(shí)間4h、提取次數(shù)2次，提取率0.99%。微波輔助提取法金針菇多糖提取率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于水提法。

3 結(jié)論

微波提取是一種現(xiàn)代提取技術(shù)，提取效率高，能有效降低生產(chǎn)成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，微波法提取金針菇多糖最佳提取工藝為：微波功率350W，水料比35:1，微波處理時(shí)間9min，提取次數(shù)為2次，在此條件下，多糖提取率為1.26%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于水提法。本研究對(duì)金針菇多糖的工業(yè)化生產(chǎn)及功能性保健品的開發(fā)能夠起到一定的指導(dǎo)作用。

參考文獻(xiàn)

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基金項(xiàng)目：吉林省科技發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目《天然植物多糖提取工藝及產(chǎn)品開發(fā)的研究》（編號(hào)20090905）；②吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院2010-2011年本科畢業(yè)論文。

第9篇：提取工藝論文范文

【關(guān)鍵詞】粗苯生產(chǎn) 生產(chǎn)工藝 存在問題 富油 貧油 粗苯

一、引言

粗苯是在煤熱解過程中的粗煤氣中的產(chǎn)物，是在脫氨之后的焦?fàn)t煤氣中所回收的笨系化合物。粗苯輕于水，但不溶于水，是淡黃色透明的液體。加工粗苯最常用的方法就是洗油吸收法，生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜。粗苯主要應(yīng)用于深加工制笨、二甲苯、甲苯等寶貴的有機(jī)化工原料。在粗苯的生產(chǎn)工藝中，存在一定的問題，影響回收效率。

二、粗苯生產(chǎn)流程

焦?fàn)t煤氣經(jīng)過硫胺工段后，進(jìn)入冷卻塔，經(jīng)過直接水冷作用，將煤氣溫度降低到27攝氏度左右，并依次進(jìn)入到三個(gè)保持串聯(lián)的鋼板網(wǎng)洗笨塔，洗笨貧油經(jīng)由洗笨塔頂部噴入，按照洗笨塔的前后順序同煤氣逆流接觸，經(jīng)過第一個(gè)洗笨塔底部的富油，一部分富油送入洗萘塔內(nèi)，另一部分和洗萘塔中返回的含有萘的富油進(jìn)行混合，之后進(jìn)入到蒸餾工序。

富油首先進(jìn)入到油氣換熱器內(nèi)，同脫笨塔頂?shù)拇直秸羝g接換熱到70℃-80℃，然后進(jìn)入到油油換熱器，和脫笨塔底部的熱貧油換熱到120℃-130℃，換熱達(dá)到溫度要求后，進(jìn)入到脫水塔內(nèi)進(jìn)行脫除水份的操作，用泵將脫水之后的富油送入到管式爐的輻射段和對(duì)流段，待富油加熱到180℃左右之后，1%的富油進(jìn)入到再生器中，通過中壓汽間接加熱，并利用直接蒸汽來蒸吹，位于再生器的頂部的蒸出氣體進(jìn)入到脫笨塔，再生器下部排出的其他殘?jiān)魅氲綒堅(jiān)蹆?nèi)。脫笨處理之后的熱貧油，經(jīng)過油油換熱器和冷富油進(jìn)行換熱后，進(jìn)入到貧油冷卻器中，將其冷卻到30℃左右后送回到第三個(gè)串聯(lián)的洗笨塔中來循環(huán)使用。

粗苯的蒸汽和富油換熱完成后，經(jīng)過冷凝冷卻器的全冷凝，之后進(jìn)行油水分離，將粗苯流入到中間槽內(nèi)，利用回流泵，抽出一部分送入到脫笨塔頂部做回流。部分打入兩笨塔來生產(chǎn)輕笨和重笨。從管式爐加熱之后的富油中引出約1%至2%的富油進(jìn)入到再生器中。生產(chǎn)中的殘?jiān)ㄆ谂欧诺綒堅(jiān)蹆?nèi)，并和溶劑油儀器輸送到焦油工段。

三、粗苯生產(chǎn)工藝存在的問題。

（一）貧油進(jìn)入到一段冷卻器中的溫度過高，會(huì)導(dǎo)致一段冷卻器的結(jié)垢嚴(yán)重，降低一段冷卻器的冷卻效果。經(jīng)過一段冷卻器的冷卻處理后，貧油的高溫依然高達(dá)52℃左右，同時(shí)也增加了二段冷卻器的運(yùn)轉(zhuǎn)負(fù)荷。

（二）循環(huán)洗油惡化嚴(yán)重，導(dǎo)致洗笨塔運(yùn)行阻力增大，同時(shí)也降低了洗笨的效率。在生產(chǎn)過程中，單純依靠增加洗油消耗，循環(huán)洗油指標(biāo)好轉(zhuǎn)不大，經(jīng)過化驗(yàn)后，進(jìn)廠洗油270℃的前餾出量約為75%至80%，能夠滿足生產(chǎn)的需要?？梢苑治鰹?，造成洗油嚴(yán)重的主要原因是洗油生產(chǎn)廠家在劣質(zhì)的洗油中加入了某種添加劑，導(dǎo)致雖改善了270℃前的餾出量，但無法滿足生產(chǎn)工藝的需要。

（三）富洗含水量較高，水中的腐蝕介質(zhì)含量較高，加劇了熱油管線和相關(guān)設(shè)備的腐蝕。導(dǎo)致循環(huán)油中含有水的主要原因?yàn)椋?/p>

1.硫胺生產(chǎn)出現(xiàn)非正常狀況，煤氣經(jīng)過飽和器之后含氨量增加，從而導(dǎo)致洗油含有水分的腐蝕介質(zhì)升高，主要為氨升高。2.洗滌部分的油封上的水進(jìn)入到地下放的空槽后，經(jīng)過液下泵抽送到富油之中，導(dǎo)致富油含水。3.洗萘富油的溫度和煤氣溫度的波動(dòng)較大，無法保證油溫能夠超過煤氣進(jìn)口溫度的2至3℃，容易導(dǎo)致洗萘富油含水。4.各類油泵或備用泵的軸亞蓋冷卻水和填料位置的滴油混合，進(jìn)入到放空槽后被打入到循環(huán)系統(tǒng)中，從而導(dǎo)致富油含水。5.生產(chǎn)用的煤氣或蒸汽壓力波動(dòng)較大或壓力較低時(shí)，難以維持正常的生產(chǎn)，造成油系統(tǒng)空循環(huán)運(yùn)轉(zhuǎn)，最終導(dǎo)致油含水量超高。

（四）洗油質(zhì)量不穩(wěn)定且消耗量過大。洗油中含有酚成分較高，導(dǎo)致洗油質(zhì)量變差；洗油再生器設(shè)計(jì)采用連續(xù)排渣，當(dāng)焦油精制停建時(shí)，洗油殘?jiān)鼰o法排出，因而改用間歇排干渣，顯然這樣的排渣設(shè)計(jì)有失合理，無法使洗油的高沸點(diǎn)成分能夠有效排出，加大分子量和粘度，減少了300℃的前餾出量。另外，生產(chǎn)不穩(wěn)定，被煤氣帶走的洗油數(shù)量大，空循環(huán)較多，出現(xiàn)跑冒漏等問題，導(dǎo)致消耗量增加。

四、解決粗苯生產(chǎn)工藝的相關(guān)措施。

（一）停用或改善洗萘塔

洗萘塔影響因素較多，導(dǎo)致洗萘塔的操作條件惡化，從而導(dǎo)致富油含水量過多，加劇腐蝕和造成提取萘油較為困難。針對(duì)此種情況，要停用洗萘塔，對(duì)鼓冷工段進(jìn)行改造。采用橫管冷卻器冷卻處理后的輕質(zhì)焦油和氨水混合液，進(jìn)入到直冷卻塔中進(jìn)行冷卻洗萘的方法，將直冷卻塔的煤氣溫度控制在20℃左右。

（二）增設(shè)油水分離器

由于冷卻各類運(yùn)轉(zhuǎn)的油泵軸亞蓋的壓蓋和水露出的油滴是混合后進(jìn)入地下放空槽內(nèi)的，之后才被打入到富油系統(tǒng)中。油水混合液中的水分較大，其混合液的油水比例約為1：20，為了解決洗滌部分地下放空槽中含水量過多的問題，可取消軸亞蓋的冷卻水，但同時(shí)要確保油泵運(yùn)轉(zhuǎn)正常。

（三）增加萘沉淀槽

生產(chǎn)粗苯的生產(chǎn)工藝中，脫萘工藝也存在問題。為了減少萘進(jìn)入粗苯回收系統(tǒng)的機(jī)會(huì)，要將終冷煤氣冷卻系統(tǒng)改變成為終冷洗萘工藝，通過工藝改善，將萘在進(jìn)入粗苯前洗滌下來，減少煤氣系統(tǒng)中的萘堵塞問題，來保證煤氣終冷卻塔的正常運(yùn)行。

五、結(jié)束語

粗苯生產(chǎn)工藝中存在較多問題，針對(duì)存在的具體問題，采用相應(yīng)的處理措施，優(yōu)化生產(chǎn)工藝，改善生產(chǎn)技術(shù)，改進(jìn)生產(chǎn)措施，提高粗苯質(zhì)量，進(jìn)而提高粗苯生產(chǎn)效率和經(jīng)濟(jì)效益。

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