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除硫母液分離光鹵石探究

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除硫母液分離光鹵石探究

本文作者:孟興智、張珺、孟妍、王偉 單位:中鹽制鹽工程技術研究院、天津長蘆漢沽鹽場有限公司

1(略)

2(略)

2.1(略)

根據(jù)該母液的成分,向其中加入適量的二水氯化鈣固體,使母液中的硫酸根濃度降低到10g/L以下,離心分離后得到的清液成分如表2。以上述二次除硫母液為原料,進行不同蒸發(fā)終止沸點下的冷卻結晶析出光鹵石試驗。

2.2試驗裝置

燒杯、攪拌器、1000mL容量瓶、球形冷凝管、熱電偶、SHB—Ⅲ循環(huán)式多用真空泵、電加熱包、恒溫水浴槽等。

2.3試驗方法

取1000mL二次除硫母液置于容量瓶中,將容量瓶放入電加熱包中加熱,容量瓶三個口上分別插入球形冷凝管、攪拌器和熱電偶,利用自來水冷卻和回收蒸發(fā)出的蒸汽;當溶液沸點達到一定溫度時停止蒸發(fā),趁熱離心分離蒸發(fā)完成液,測量固相的成分;將液相冷卻至35℃后離心分離,測量分離出的固相(光鹵石)成分,根據(jù)光鹵石中的鉀含量計算氯化鉀的析出率;改變蒸發(fā)終止溫度,再將蒸發(fā)完成液離心分離清液冷卻至35℃,計算出氯化鉀的析出率,最終找到析出率最高時的蒸發(fā)終止溫度。

3試驗結果與討論

蒸發(fā)試驗中每次取二次除硫母液為1000mL,蒸發(fā)終止溫度分別為123℃、123.5℃、124℃、124.5℃以及125℃;蒸發(fā)完成液的清液冷卻溫度全部為35℃。

3.1終止沸點為123℃時的試驗

將除硫母液加熱蒸發(fā),待溶液的沸點達到123℃時停止蒸發(fā),此時蒸發(fā)水分430mL,趁熱分離完成液,得到一定量的高溫鹽固相和清液,高溫鹽的重量為87.87g,其成分如表3。將分離出的清液在恒溫水浴中冷卻至35℃,再將溶液離心分離得到固相光鹵石及老鹵母液,光鹵石的重量為109.59g,其成分如表4。

根據(jù)光鹵石中氯化鉀的含量和投入的二次除硫母液中的氯化鉀含量,可計算出該溫度下氯化鉀的析出率為72.61%。

3.2終止沸點為123.5℃時的試驗

將除硫母液加熱蒸發(fā),待溶液的沸點達到123.5℃時停止蒸發(fā),此時蒸發(fā)水分455mL,趁熱分離完成液,得到一定量的高溫鹽固相和清液,高溫鹽的重量為92.64g,其成分如表5。將分離出的清液在恒溫水浴中冷卻至35℃,再將溶液離心分離得到固相光鹵石及老鹵母液,光鹵石的重量為117.04g,其成分如表6。

根據(jù)光鹵石中氯化鉀的含量和投入的二次除硫母液中的氯化鉀含量,可計算出該溫度下氯化鉀的析出率為77.78%。

3.3終止沸點為124℃時的試驗

將除硫母液加熱蒸發(fā),待溶液的沸點達到124℃時停止蒸發(fā),此時蒸發(fā)水分455mL,趁熱分離完成液,得到一定量的高溫鹽固相和清液,高溫鹽的重量為91.39g,其成分如表7。將分離出的清液在恒溫水浴中冷卻至35℃,再將溶液離心分離得到固相光鹵石及老鹵母液,光鹵石的重量為119.77g,其成分如表8。

根據(jù)光鹵石中氯化鉀的含量和投入的二次除硫母液中的氯化鉀含量,可計算出該溫度下氯化鉀的析出率為79.43%。

3.4終止沸點為124.5℃時的試驗

將除硫母液加熱蒸發(fā),待溶液的沸點達到124.5℃時停止蒸發(fā),此時蒸發(fā)水分465mL,趁熱分離完成液,得到一定量的高溫鹽固相和清液,高溫鹽的重量為98.59g,其成分如表9。將分離出的清液在恒溫水浴中冷卻至35℃,再將溶液離心分離得到固相光鹵石及老鹵母液,光鹵石的重量為125.64g,其成分如表10。

根據(jù)光鹵石中氯化鉀的含量和投入的二次除硫母液中的氯化鉀含量,可計算出該溫度下氯化鉀的析出率為82.67%。

3.5在125℃終止沸點下的試驗

將除硫母液加熱蒸發(fā),待溶液的沸點達到125℃時停止蒸發(fā),此時蒸發(fā)水分494mL,趁熱分離完成液,得到一定量的高溫鹽固相和清液,高溫鹽的重量為118.74g,其成分如表11。將分離出的清液在恒溫水浴中冷卻至35℃,再將溶液離心分離得到固相光鹵石及老鹵母液,光鹵石的重量為98.79g,其成分如表12。

根據(jù)光鹵石中氯化鉀的含量和投入的二次除硫母液中的氯化鉀含量,可計算出該溫度下氯化鉀的析出率為77.71%。4氯化鉀的析出率與終止沸點的關系為了便于比較,將氯化鉀的析出率隨蒸發(fā)終止溫度的變化作圖,如圖1。

5結論

1)將制鹽母液中的硫酸根降低到10g/L以下再蒸發(fā)濃縮生產(chǎn)氯化鉀,在明顯提高氯化鉀收率的同時將蒸發(fā)的終止沸點由傳統(tǒng)生產(chǎn)中的128℃降低到125℃以下;

2)蒸發(fā)濃縮前不需要兌入老鹵,改變了傳統(tǒng)的氯化鉀生產(chǎn)工藝,而達到終止沸點時對溶液的濃縮倍數(shù)由傳統(tǒng)生產(chǎn)的33%提高到38%,從而提高了氯化鉀在溶液中的濃度,更利于其在冷卻時結晶析出;

3)除硫后的制鹽母液最佳蒸發(fā)終止沸點為124.5℃(見圖1),此時氯化鉀以光鹵石的形式析出率達到82.67%,遠高于傳統(tǒng)生產(chǎn)中的70%。

4)蒸發(fā)析出的“高溫鹽”中70%以上為氯化鈉,不同于傳統(tǒng)高溫鹽成分[3](30%~40%的氯化鈉,30%~40%的氯化鎂),其沉降速度遠遠大于傳統(tǒng)的高溫鹽,應用于工業(yè)生產(chǎn)將大大節(jié)約沉降設備面積和占地面積,減少建設投資。

5)由于生產(chǎn)過程中不需要兌入老鹵,減少了兌鹵帶來的部分料液在系統(tǒng)中的空運轉,不但能夠減小設備體積節(jié)約設備投資,而且為氯化鉀生產(chǎn)起到節(jié)能降耗的作用。

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