純銅機(jī)械沉積鎳處理后的變化

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1引言

表面機(jī)械研磨處理（surfacemechanicalattritiontreatment，SMAT）是通過鋼球任意方向不斷重復(fù)對試樣表面進(jìn)行碰撞，引起表面層的塑性變形，導(dǎo)致表面層晶粒細(xì)化，表面硬度提高，并形成大量非平衡晶界［1－3］。納米化表面的化學(xué)活性提高，加速了物質(zhì)的傳遞，提高了合金元素的互擴(kuò)散系數(shù)［4，5］。機(jī)械合金化（mechanicalalloying，MA）是常用的一種制備粉體混合物的方法，可以細(xì)化晶粒及制備亞穩(wěn)相和非晶合金［6－8］。Kobayashi等［9］在機(jī)械合金化過程中發(fā)現(xiàn)磨球和容器壁上附著有一層厚度不等的粉末，該現(xiàn)象可以被用來在容器壁上形成附著層［10，11］，利用磨球的碰撞激活表面，加速粉體顆粒粘著于表面。機(jī)械合金化可利用機(jī)械沉積來強(qiáng)化粉末層與基體的結(jié)合［12］。通過在材料表面機(jī)械沉積硬質(zhì)層，使粉末合金在機(jī)械強(qiáng)化的作用下壓入基體表面，引起基體材料的變形甚至形成新的中間化合物［13，14］。

將SMAT處理和機(jī)械合金化處理相結(jié)合，利用材料表面納米晶組織較高的活性和機(jī)械合金化的作用，在SMAT過程中添加某種合金元素，從而實(shí)現(xiàn)機(jī)械沉積，在材料的表面獲得高性能的復(fù)相表層，可望使用傳統(tǒng)金屬材料取代造價昂貴的復(fù)合材料提供一種新的方法。

本文采用純銅表面機(jī)械研磨時，在試樣罐中添加鎳粉，在純銅表面形成一定厚度的機(jī)械沉積鎳層，分析了機(jī)械沉積對試樣組織結(jié)構(gòu)、成分分布及其性能的影響。2實(shí)驗(yàn)材料及方法將純銅板進(jìn)行真空退火處理后，用金相砂紙將試樣表面打磨平整后，用酒精清洗表面油污。機(jī)械沉積過程在SNC－1金屬材料表面納米化試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。將10g鎳粉與鋼球置于容器底部，在系統(tǒng)高頻率的振蕩下，鋼球和鎳粉不斷在任意方向重復(fù)撞擊試樣表面，試樣表面經(jīng)受高應(yīng)變速率和大應(yīng)變量發(fā)生強(qiáng)烈的塑性變形，表面層在晶粒細(xì)化的同時進(jìn)行機(jī)械沉積。表面機(jī)械沉積鎳處理的工藝參數(shù)為：GCr15鋼球直徑為8mm，系統(tǒng)振動頻率為50Hz，機(jī)械沉積處理時間分別為30、120、240和480min。

機(jī)械沉積鎳試樣采用Y－2000型X射線衍射儀（XRD）進(jìn)行表征分析。采用CuKα靶，掃描速度為0．05°／s－1，掃描角度范圍30～100°，管電壓30kV，管電流20mA。采用MBA2100金相顯微鏡對機(jī)械沉積鎳試樣的組織形貌進(jìn)行觀察。試樣表面和橫截面形貌利用JSM－6700F型場發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）進(jìn)行分析。表層成分分布采用PROFILER2型輝光放電光譜儀（GDS）進(jìn)行測量。利用金相顯微硬度測量儀（型號M－400－H1）測量機(jī)械沉積鎳試樣表面及沿橫截面在不同厚度處的顯微硬度。施加載荷設(shè)置為10g，持續(xù)時間設(shè)置為10s。

3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3．1機(jī)械沉積鎳試樣的顯微組織

機(jī)械沉積處理不同時間試樣的X衍射圖譜見圖1。機(jī)械研磨處理30min后，在試樣的表面已形成一定厚度的沉積鎳層，從圖1中可以看到銅、鎳的衍射峰，并且沒有其它雜質(zhì)元素的出現(xiàn)。隨著處理時間的延長，衍射峰寬化，從而證明晶粒細(xì)化。X射線衍射峰的寬化主要是由晶粒細(xì)化、微觀應(yīng)力增加和儀器寬化共同引起。對于不同的試樣，儀器的寬化效應(yīng)不變，所以X射線衍射峰的變化主要是由表面機(jī)械研磨處理試樣的晶粒尺寸和微觀應(yīng)變引起的。根據(jù)Scherrer－Wilson方程，扣除儀器寬化效應(yīng)后，試樣表面的晶粒尺寸及微觀應(yīng)變隨處理時間的變化如圖2所示。表面機(jī)械研磨30min后，表面層平均晶粒尺寸為65．1nm，隨著處理時間的延長，晶粒尺寸逐漸減小，240min時平均晶粒尺寸達(dá)到30．2nm。但與純銅表面機(jī)械研磨處理相比，添加Ni粉后，試樣表面的晶粒尺寸相對較大。微觀應(yīng)變隨著處理時間的延長逐漸增加，在處理240min后，試樣表面層中微觀應(yīng)變值為0．18％，相對于純銅的SMAT處理，微觀應(yīng)變值減小。這可能是由于Ni粉的添加，使鋼球在碰撞過程中，增大了彈性碰撞，減小了鋼球撞擊試樣的動能，使試樣表面的應(yīng)變量及應(yīng)變速率減小。

圖3中顯示了機(jī)械沉積鎳后試樣橫截面的形貌，從圖3（a）可以看出，機(jī)械研磨處理30min后試樣表面沉積鎳層的厚度達(dá)到了10μm，沉積鎳層不均勻，中間有空洞，致密度不高。在機(jī)械研磨開始階段，Ni粉微粒通過冷焊接的方式鑲嵌在純銅的表面，通過鋼球的不斷重復(fù)撞擊試樣表面，使鎳粉及其微團(tuán)在不斷研磨的作用下逐漸壓實(shí)。隨著處理時間的延長，表面沉積鎳層不斷在重復(fù)著焊合、壓延、剝落的過程，鎳層厚度不斷增加，但是超過240min后，沉積鎳層的厚度達(dá)到42μm左右，基本上不再發(fā)生變化，如圖3（b）～（d）所示。沉積鎳層在表面機(jī)械研磨處理過程中受到鋼球的不斷撞擊，發(fā)生塑性變形，晶粒不斷細(xì)化，沉積鎳層逐漸密實(shí)，但由于強(qiáng)烈的塑性變形，使壓實(shí)的鎳層在不斷的碰撞作用下產(chǎn)生一些微裂紋（如圖3（c）中箭頭所示）。

圖4為純銅表面機(jī)械研磨處理機(jī)械沉積鎳后試樣的表面形貌。從圖4可以看出來，機(jī)械沉積鎳層的表面形貌明顯地受到處理時間的影響。機(jī)械沉積鎳30min后，試樣表面的沉積鎳層主要通過鎳粉的鑲嵌及機(jī)械壓延鑲嵌于銅基體上，鎳層表面較為粗糙，主要為鎳粉微團(tuán)的壓延狀，鋼球的不斷碰撞，使沉積鎳層出現(xiàn)剝落，而導(dǎo)致鎳層質(zhì)地比較疏松，有部分基體暴露于表面（如圖4（a）中箭頭所示）。隨著處理時間的延長，鋼球不斷撞擊試樣表面，表面沉積鎳層在焊合、壓延、剝落的過程中越來越致密，鎳層表面的粗糙度相對減小而趨于光滑，同時晶粒不斷細(xì)化，但由于鋼球?qū)υ嚇颖砻娴牟粩嗯鲎玻斐杀砻娴募庸び不霈F(xiàn)裂紋及剝落現(xiàn)象。圖5為純銅表面機(jī)械沉積鎳后試樣橫截面的成分分布。通過輝光放電（GDS）分析，機(jī)械沉積不同時間后Ni、Cu、Fe元素含量從表面沿著深度方向的變化情況可從圖5看出，機(jī)械沉積30min后，從表面至深度10μm為沉積鎳層，但由于表面粗糙，鎳層厚度較薄，而且沉積鎳層疏松，有部分銅基體暴露于表面，使表層中銅的含量較高。隨著處理時間的延長，鎳層厚度增加。

3．2機(jī)械沉積鎳層對性能的影響

機(jī)械沉積鎳后試樣硬度沿深度方向的變化如圖6所示。從圖6中可以看出，表面鎳層的硬度明顯提高，機(jī)械研磨沉積鎳30min后，從試樣硬度隨著深度的變化圖中可以看出，在10μm內(nèi)硬度的變化較小，隨后急劇下降，達(dá)到變形層的深度范圍時，硬度值變化不大。400μm以后硬度迅速下降，在600μm左右基本上達(dá)到與粗晶基體一致的硬度值。隨著處理時間的延長，表面鎳層厚度增加，密度增大，相應(yīng)的硬度也隨之增大，在機(jī)械研磨240min后，表面的硬度達(dá)到1．9GPa。

4結(jié)論

純銅表面經(jīng)過不同時間的機(jī)械沉積鎳處理后，在試樣表面上形成了厚度不同的沉積納米晶鎳層，240min后鎳層厚度達(dá)到42μm左右，平均晶粒尺寸達(dá)到30．2nm。機(jī)械沉積鎳后試樣表面的硬度得到了提高。