極譜法的基本原理精選(九篇)
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第1篇：極譜法的基本原理范文
關(guān)鍵詞：高壓液相色譜（HPLC） 正辛醇-水分配系數(shù)（Kow） 相關(guān)性分析 實驗設(shè)計
中圖分類號：G642.423 文獻標識碼：A DOI：10.3969/j.issn.1672-8181.2014.17.111
液相色譜分析是儀器分析的重要手段之一，在現(xiàn)代有機物分析中發(fā)揮了巨大的作用。液相色譜分析教學(xué)也成為大學(xué)化學(xué)、生物、藥學(xué)、環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)等諸多專業(yè)的《儀器分析》課程中的重要內(nèi)容。隨著我國經(jīng)濟發(fā)展，各普通高校相關(guān)專業(yè)的實驗條件改善，在《儀器分析》配套實驗課程中逐步開設(shè)了高壓液相色譜（HPLC）實驗，有的在專門的《色譜》課程配套實驗中分不同類型、目的多方案開設(shè)實驗。傳統(tǒng)的HPLC教學(xué)實驗開設(shè)常常是選擇一種到三種有機物作為對象，在一定色譜條件下進行色譜分離與定性定量檢測，評估分離與分析的性能。然而，多年的教學(xué)經(jīng)驗讓我們發(fā)現(xiàn)一個問題，常常學(xué)習(xí)過的學(xué)生或者甚至高年級的研究生并不能初步判斷不同有機物在反相HPLC上的保留特性的差異，而且往往對色譜分離原理在HPLC的實現(xiàn)機制缺少應(yīng)有的基本認知。這促使我們設(shè)計了一套新的液相色譜實驗教學(xué)設(shè)計，即雙酚類有機物的Kow測定。
1 實驗原理
色譜法是一種借助色譜分離原理而使混合物中各組分分離的技術(shù)，它是混合物非常有效的分離、分析方法。其中的一相固定不動，稱為固定相;另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體（氣體或液體），稱為流動相。當流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時，其與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中流出。
待測有機組分在固定相和流動相間發(fā)生的吸附、脫附，或溶解、揮發(fā)的過程叫做分配過程。在一定溫度下，組分在兩相間分配達到平衡時的濃度（單位：g / mL）比，稱為分配系數(shù)，用 表示，即：
（1）
分配系數(shù)是色譜分離的依據(jù)。常用的分配系數(shù)是正辛醇-水分配系數(shù)Kow，即：
（2）
式中：CO、CW分別為有機物在正辛醇相和水相中的平衡濃度。Kow不同，保留時間亦不同?，F(xiàn)已積累了大量有機化合物的Kow值，是量化表征有機化合物疏水性的方法之一。[1]
USEPA根據(jù)Kow與色譜保留時間t的對數(shù)線性相關(guān)性（方程（3）所示），建立了基于反相HPLC保留時間t測定有機物Kow的標準方法。[2]
log Kow = alogt +b （3）
該標準方法中高效液相色譜法采用C-18反相色譜柱，流動相為甲醇-水混合液。本實驗采用高效液相色譜法測定雙酚類一系列結(jié)構(gòu)相似的有機化合物的保留時間，通過考察保留時間與KOW之間的關(guān)系來進一步理解色譜法的原理，掌握基本實驗操作和數(shù)據(jù)分析方法。本實驗設(shè)計中選擇的系列有機物是雙酚類有機物。
2 實驗試劑及儀器
雙酚類有機物雙酚A（BPA）、硫代雙酚（TDP）、苯基乙基雙酚（BPAP）、環(huán)己基雙酚（BPCH）、雙甲基苯酚丙烷（BPP）、雙二甲基苯酚丙烷（TMBPA）、對苯撐二異亞丙基二苯酚（BPC）的稀溶液;高效液相色譜儀：安捷倫1200，流速：1.0mL/min;二極管陣列紫外檢測器;色譜柱：Kromasil 100-5C18，150×4.6mm。流動相甲醇-水混合液（80%甲醇：20%水），20微升定量環(huán)。也可采用手動進樣模式的HPLC。
3 實驗步驟
第一，按體積比配制80%的甲醇溶液，超聲20min除去溶液中溶解的氣體，用微孔濾膜過濾后即可作為流動相使用。
第二，打開高效液相色譜儀，設(shè)置儀器參數(shù)：流速=1mL/min;檢測波長λ=280nm;在工作站中設(shè)置樣品的相關(guān)參數(shù)：樣品名稱，檢測時間，文件指定的保存目錄等。參數(shù)設(shè)好以后開泵脫氣（每次更換新的流動相都要進行脫氣操作），脫氣完畢后測試基線。
第三，待基線平穩(wěn)以后，將配好的BPA等一系列雙酚類有機物的稀溶液用進樣針從進樣口依次進樣，設(shè)定每一次的檢測時間為10min，記錄各樣品的出峰時間t，單位min。
第四，樣品測定完后，關(guān)閉紫外檢測器。用超純水進樣，清洗進樣器中殘留的樣品，用100%甲醇流動相沖洗色譜柱約30min，關(guān)閉高壓泵。
4 實驗結(jié)果及數(shù)據(jù)處理
4.1 實驗結(jié)果記錄
在表1中記錄七種雙酚類有機物在HPLC上的保留時間t，同時查閱現(xiàn)有的化學(xué)物質(zhì)安全手冊（MSDS）或其他工具書，或者利用Chemiffice軟件獲得這些雙酚類有機物的Kow，計算其對數(shù)，列于表1。
表1 實驗結(jié)果
[[項目＼&BPA＼&BPP＼&BPC＼&TMBPA＼&BPAP＼&BPCH＼&TDP＼&t （min）＼&2.514＼&6.662＼&3.306＼&4.331＼&3.138＼&3.583＼&2.327＼&logKOW＼&4.15＼&7.04＼&5.14＼&6.1＼&5.34＼&4.9＼&3.36＼&logt＼&0.4004＼&0.8236＼&0.5193＼&0.6366＼&0.4967＼&0.5542＼&0.3668＼&]
]
注：t為用液譜法測得的相應(yīng)物質(zhì)的保留時間;Kow由Chemoffice軟件獲得。
4.2 確定log t 對log Kow的關(guān)系
利用Origin軟件（或者其他科學(xué)數(shù)據(jù)處理軟件）將log t 對log Kow作圖，并進行線性回歸，得到結(jié)果如圖1所示。
圖1 log Kow-log t關(guān)系圖
圖1得到方程為logKow=7.521×logt+1.06651，R2=0.89608。不難看出雙酚類有機物完全滿足Kow與保留時間t之間的對數(shù)線性關(guān)系，能夠很好說明當有機物Kow加大時，其HPLC保留時間t延長的基本規(guī)律，而這一規(guī)律很好的反映了色譜分離原理在HPLC的實現(xiàn)機制，即有機物在流動相與固定相中不斷分配，達到平衡。而這個LC的分配原理與Kow的分配原理是一致的。在LC中固定相是C18，相當于Kow中作為有機相的正辛醇;而流動相是甲醇-水混合液，相當于是Kow中的水相。
4.3 思考與討論
由圖1可知，實驗結(jié)果舉例中回歸方程相關(guān)系數(shù)R2=0.89608，盡管明顯大于臨界相關(guān)系數(shù)（R2=0.764，a< 0.01， n=7），說明具有顯著相關(guān)性。但是相對而言，BPA和BPC的數(shù)據(jù)相關(guān)性最差。這可能是由于下列原因引起的：第一，試驗由本組所有成員分別進樣，可能是由實驗中實驗者的操作習(xí)慣或操作失誤所造成的;第二，液相色譜的手動進樣器松動，在換新的進樣器前所得到的數(shù)據(jù)可能并不準確;第三，由于實驗中BPA等物質(zhì)的濃度沒有控制，濃度過高的有機物對色譜峰展寬，給其保留時間t測定帶來較大誤差。
5 結(jié)論
通過近年來的教學(xué)實踐，該實驗教學(xué)方案設(shè)計取得了良好效果，既幫助學(xué)習(xí)者生動快速理解掌握HPLC的分離原理與實現(xiàn)方式，又讓他們能夠延伸知識點，掌握了分配的重要基礎(chǔ)和參數(shù)，以及判斷有機物保留時間，利用MSDS數(shù)據(jù)和操作Chemoffice軟件等本領(lǐng)。另外本設(shè)計對儀器條件要求較低，有利于在此基礎(chǔ)上進行實驗的擴展，既適于化學(xué)專業(yè)作為色譜實驗系列教學(xué)內(nèi)容的基礎(chǔ)環(huán)節(jié)，又適于非化學(xué)專業(yè)的（尤其是生物、環(huán)境、食品科學(xué)專業(yè)）作為基本實驗教學(xué)內(nèi)容加以應(yīng)用。
參考文獻：
[1]鄧南圣，吳峰.環(huán)境化學(xué)教程（第二版）[M].武漢大學(xué)出版社，2006.
[2]USEPA. Standard Test Method for Partition Coefficient （N-Octanol/Water） Estimation by Liquid Chromatography [Z]. E1147-92， 1997.
第2篇：極譜法的基本原理范文
2，2二（4羥基苯基）丙烷（又稱雙酚A （ BPA ））是生產(chǎn)塑料的主要原料之一，被廣泛應(yīng)用于食品包裝材料。雙酚A難降解，容易在生物體內(nèi)富集，具有致畸、致癌、致突變的作用，并且具有雌激素效應(yīng)[1]，目前已引起社會的廣泛關(guān)注。目前，雙酚A 的測定主要采用高效液相色譜法[2]、高效液相色譜熒光檢測法[3]、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法[4]、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法[5～7]、示波極譜法[8]。
解吸電暈束電離源（Desorption corona beam ionization， DCBI）是一種大氣壓直接分析電離源， 其工作的基本原理是： 加熱的氦氣流通過高壓直流放電針產(chǎn)生可見的輝光電暈束， 依靠熱的電暈束與樣品接觸對分析物進行解吸和電離[9]。DCBI的一個顯著特征是可以產(chǎn)生可見的電暈束[10]，利用DCBI源可見的電暈束就可以方便、快速、準確地確定被分析樣品的位置，通過對進樣位置的優(yōu)化[11]，實現(xiàn)對農(nóng)藥、獸藥、爆炸物等快速分析[9]。值得一提的是，DCBI也特別適用于在未經(jīng)任何前處理的情況下直接對樣品進行分析， 不僅快速，而且避免了樣品前處理過程中耗時、大量消耗有機溶劑、樣品易流失等缺點。
本實驗將解吸電暈束電離源（DCBI）與質(zhì)譜聯(lián)用， 應(yīng)用于食品包裝材料中雙酚A 的測定，樣品只需經(jīng)過萃取、氮吹處理，移取上清液滴在陶瓷板上，并在電暈束下直接進行質(zhì)譜分析。從移液至分析完成僅約需30 s，十分迅速。
在進行氣相色譜分析樣品中的雙酚A 時，必須首先將雙酚A 進行衍生化處理，使雙酚A衍生成揮發(fā)性較強的物質(zhì)，但衍生效率、衍生化所需要的時間等制約著此種檢測技術(shù)的發(fā)展。由于食品包裝材料的材質(zhì)不同，一些材料中雙酚A 含量特別高，在未知含量的情況下直接用液相色譜分離， 容易污染柱子，清洗柱子不僅用時長， 而且洗凈困難。DCBI與質(zhì)譜聯(lián)用，不僅無需衍生化處理，而且也不用擔心柱子污染問題，前處理過程比較簡單，可以為日常食品監(jiān)測部門提供快速、便利的分析方法，同時也進一步擴大了DCBI的應(yīng)用范圍。
2實驗部分
2.1儀器與試劑
第3篇：極譜法的基本原理范文
[關(guān)鍵詞] 有機化合物波譜解析;實驗課程;考試方式;教學(xué)模式
[中圖分類號]G427 [文獻標識碼]C [文章編號]1673-7210(2009)08(a)-157-02
有機化合物波譜解析是制藥、藥學(xué)、中藥等藥學(xué)類專業(yè)及相關(guān)專業(yè)本科生及研究生的專業(yè)基礎(chǔ)課。本課程主要講述紫外光譜、紅外光譜、核磁共振和質(zhì)譜的基本理論與一般解析方法及四大光譜的綜合解析方法。通過對本課程的學(xué)習(xí),學(xué)生能掌握有機化合物結(jié)構(gòu)波譜分析的基本概念、基本原理和基本方法,并能應(yīng)用光譜法對有機化合物進行結(jié)構(gòu)解析。在近幾年的教學(xué)中,我們發(fā)現(xiàn)一個較為普遍的問題:學(xué)生普遍反映波譜解析中各大光譜學(xué)的基本原理及基本內(nèi)容過于抽象,難以理解,更不用說讓他們運用所學(xué)的相關(guān)知識去識圖、解圖,最終推測出未知化合物的結(jié)構(gòu),因此學(xué)習(xí)波譜的熱情并不高漲,而且還引不起足夠的重視。經(jīng)過調(diào)查發(fā)現(xiàn),上述現(xiàn)象的產(chǎn)生主要是因為以下三方面的原因:第一,我校有機波譜解析課程內(nèi)容設(shè)置中沒有實驗內(nèi)容,由于和實踐脫鉤,學(xué)生不能把抽象復(fù)雜的知識具體化、簡單化,所以覺得難度較大且枯燥無味,也意識不到該門課程的重要性;第二,波譜解析課程內(nèi)容涉及到分析化學(xué)、無機化學(xué)、物理化學(xué)、有機化學(xué)等多學(xué)科的知識,知識點多、難而且系統(tǒng)性不強,如果學(xué)生基礎(chǔ)沒有打好,很難把這門課學(xué)好,所以大部分學(xué)生沒有興趣,有的就干脆放棄;第三,因為考試壓力較大,學(xué)生沒有心情培養(yǎng)興趣。因此筆者認為要提高我校有機化合物波譜解析的教學(xué)效果,必須進行有機化合物波譜解析教學(xué)模式的改革。
1開設(shè)實驗課程,加強實踐教學(xué)
目前國內(nèi)大多數(shù)中醫(yī)藥院校都開設(shè)了有機化合物波譜解析理論課,但對于波譜解析實驗課程國內(nèi)高校幾乎未有獨立設(shè)課的先例,更沒有統(tǒng)一的參考教材。由于僅從課堂上講授理論對于波譜解析課程的教學(xué)是遠遠不夠的,必須加大實踐課堂的教學(xué)環(huán)節(jié),培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實際的能力,提高學(xué)生綜合技能。學(xué)?？筛鶕?jù)自身開設(shè)相關(guān)波譜實驗的條件,自行編寫《波譜解析綜合實驗》講義。講義中盡可能包含基礎(chǔ)型、綜合型和設(shè)計型三種實驗類型?；A(chǔ)實驗可編排紫外光譜、紅外吸收光譜、核磁共振譜及質(zhì)譜的實驗內(nèi)容,讓學(xué)生掌握如何應(yīng)用每種波譜進行已知簡單化合物的定性和結(jié)構(gòu)分析;綜合實驗是利用“四大光譜”進行綜合分析的實驗,讓學(xué)生懂得如何應(yīng)用現(xiàn)有波譜學(xué)知識進行未知化合物結(jié)構(gòu)分析;設(shè)計實驗是設(shè)計型開放實驗,集分離及結(jié)構(gòu)表征為一體,可以以我校教師科研項目內(nèi)容為基礎(chǔ),發(fā)表科研論文,以達到培養(yǎng)學(xué)生的探索精神和實際科研能力,為他們后續(xù)從事科學(xué)研究奠定了較為扎實的實踐基礎(chǔ)。
2改變考核方式,培養(yǎng)綜合能力
考試是教學(xué)過程的重要環(huán)節(jié),而不僅是評價教與學(xué)效果的一種手段,它對整個教學(xué)活動有強化功能、檢測功能和反饋功能。更重要的是,適宜的考試方式能激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)的積極性,提高其應(yīng)用所學(xué)知識的實際能力。有機化合物波譜解析作為一門難度較大的課程,大多數(shù)院校均采用一次性閉卷考試,這種考試方式在一定程度上可以衡量大多數(shù)學(xué)生的學(xué)習(xí)質(zhì)量,但也存在著一定的弊端。目前我國高校均實施學(xué)分制教育,有機化合物波譜解析作為我校藥學(xué)專業(yè)的限定選修課,既能防止學(xué)生避重就輕,同時有一定的選擇余地,但傳統(tǒng)閉卷的考試方式使學(xué)生由于害怕考試不及格而把這門課拒之于門外,有的學(xué)生即使選了,也覺得壓力很大,根本沒有精力去培養(yǎng)興趣。因此針對這種情況,應(yīng)采取一種積極的、合理的考試方式,使學(xué)生由被動學(xué)習(xí)變?yōu)橹鲃訉W(xué)習(xí),充分調(diào)動他們學(xué)習(xí)波譜解析的積極性。筆者認為在開設(shè)實驗課的前提下,可以把實驗作為一部分考試內(nèi)容記入總成績,同時參考平時表現(xiàn),具體操作如下:理論部分采用閉卷或開卷考試,占總成績的40% ;實驗部分占總成績的40%,主要是培養(yǎng)學(xué)生波譜分析實驗技能,拓寬學(xué)生知識面,提高學(xué)生應(yīng)用基礎(chǔ)理論知識去解決化學(xué)實際問題的能力;平時成績占總成績的20%,這部分主要以學(xué)生對該課程的學(xué)習(xí)態(tài)度、平時行為表現(xiàn)等為基準。
3改變教學(xué)模式,提高教學(xué)效果
波譜分析課程由于內(nèi)容比較抽象、信息量大、內(nèi)在規(guī)律性不強且有大量的經(jīng)驗數(shù)據(jù),對于初學(xué)者往往枯燥無味,常有不知所措。為了讓學(xué)生加深對各類有機化合物“四大光譜”特征信息及內(nèi)在規(guī)律的理解,以便讓學(xué)生能從中找出一些內(nèi)在聯(lián)系,避免死記硬背,在課堂教學(xué)中應(yīng)始終貫徹一條從同一類化合物某一光譜特征出發(fā),抓住共同特點,領(lǐng)悟同一類中不同化合物的光譜相關(guān)特征峰;而且要善于運用聯(lián)系對比的教學(xué)方法使學(xué)生系統(tǒng)掌握更多光譜知識,從而達到提高學(xué)生識圖、解圖的能力。由于波譜解析課程中涉及到許多數(shù)量巨大、內(nèi)容復(fù)雜而非文字形式的圖片信息,采用傳統(tǒng)的“粉筆+黑板”的教學(xué)模式很難將信息準確地表達出來。隨著計算機信息技術(shù)的發(fā)展,現(xiàn)代多媒體計算機輔助教學(xué),已成為最具潛力的教學(xué)模式,因此我們可以制作該課程的教學(xué)軟件,將紫外光譜、紅外吸收光譜、核磁共振譜、質(zhì)譜及綜合解析練習(xí)題制成課件,教師可根據(jù)實際情況充分利用計算機動畫效果等Flash軟件功能進行教學(xué),提高學(xué)生的積極性。
[參考文獻]
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第4篇：極譜法的基本原理范文
《分析化學(xué)實驗》是化工類專業(yè)的重要的專業(yè)基礎(chǔ)課之一，實驗教學(xué)的教學(xué)質(zhì)量和學(xué)習(xí)效果在課程教學(xué)中尤為重要。本文以《分析化學(xué)實驗》課程的實際教學(xué)為基礎(chǔ)，分析了當前我校的分析化學(xué)實驗現(xiàn)狀。分別從教學(xué)內(nèi)容，教學(xué)方式和考核方式等方面總結(jié)了一些實驗教學(xué)改革和探索并被有效地應(yīng)用到實際的教學(xué)中。
關(guān)鍵詞:
實驗教學(xué);分析化學(xué);教學(xué)改革
分析化學(xué)是一門實踐性很強的學(xué)科，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、科學(xué)研究及國民經(jīng)濟各部門中起著重要的作用。因此，分析化學(xué)實驗單獨設(shè)課以強化分析化學(xué)實驗在教學(xué)中的地位，它與分析化學(xué)理論教學(xué)緊密結(jié)合，是高等師范院?；瘜W(xué)教育、化學(xué)工程與工藝、環(huán)境科學(xué)、食品和醫(yī)藥等專業(yè)學(xué)生必修的一門專業(yè)基礎(chǔ)課［1］。分析化學(xué)實驗課的基本目的是使學(xué)生具有科學(xué)技術(shù)工作者應(yīng)具備的基本素質(zhì)。當今世界，化學(xué)與其他相關(guān)科交叉越來越密切，又因為計算機科學(xué)發(fā)展迅速發(fā)展，這就要求分析化學(xué)的教學(xué)內(nèi)容和教學(xué)方法也要進行調(diào)整［2］。所以構(gòu)建適應(yīng)當代科技發(fā)展適應(yīng)學(xué)科特點，以培養(yǎng)學(xué)生的動手能力、創(chuàng)新能力及綜合運用知識的能力為主要教學(xué)目的的方案、有助于培養(yǎng)具有扎實的操作技能的高素質(zhì)人才的實驗教學(xué)體系。為了達到提升化學(xué)與化工畢業(yè)生的基本素質(zhì)及適應(yīng)工作環(huán)境的能力，我們不斷進行實驗教學(xué)的改革。
1．分析化學(xué)實驗課的現(xiàn)狀
因為榆林學(xué)院是2003年從專科院校升為本科院校，為適應(yīng)社會對人才需求和我院人才培養(yǎng)方案的轉(zhuǎn)變，分析化學(xué)實驗教學(xué)不斷地進行改善，并取得了一定的發(fā)展。
1．1教學(xué)中存在的問題
1．1．1“封閉式”教學(xué)模式，“壟斷性”的教學(xué)方法?，F(xiàn)在分析化學(xué)實驗課程的教學(xué)方法延續(xù)著傳統(tǒng)方式，課前學(xué)生預(yù)習(xí)并完成預(yù)習(xí)筆記，課上老師詳盡地講解原理、步驟、數(shù)據(jù)處理以及可能出現(xiàn)的實驗現(xiàn)象，然后學(xué)生進行驗證實驗，課下用實驗得到的數(shù)據(jù)完成實驗報告。固化的教學(xué)模式中，教師一直為主體，學(xué)生一直處于“封閉式”傳統(tǒng)教學(xué)模式，使實驗教學(xué)失去了應(yīng)有的生機。在規(guī)定的時間內(nèi)學(xué)生按照課本上的內(nèi)容機械地操作著，在沒有嚴格的管理下經(jīng)常捏造、涂改實驗數(shù)據(jù)。這樣被迫地學(xué)習(xí)狀態(tài)，必定導(dǎo)致學(xué)生失去學(xué)習(xí)興趣，失去設(shè)課的初衷。
1．1．2實驗課時安排不夠合理。根據(jù)教學(xué)計劃和培養(yǎng)方案，分析化學(xué)實驗(1)和有機化學(xué)實驗同時開課，每門課就兩課時，學(xué)生們一天完成兩個實驗，從精力，體力和準備上都是力不從心的。在實驗的過程中不能全心全意投入，總是在趕時間，導(dǎo)致學(xué)生失去興趣，只能應(yīng)付了事，匆匆地結(jié)束實驗，去完成有機實驗。
1．1．3學(xué)生“照葫蘆畫瓢”現(xiàn)象嚴重。實驗課的內(nèi)容一般都是比較成熟的實驗內(nèi)容，學(xué)生通過教材、網(wǎng)絡(luò)、文獻都可以搜集到成熟的實驗方案。這往往是導(dǎo)致部分學(xué)生失去實驗興趣，照葫蘆畫瓢的現(xiàn)象比較多，對實驗課的重視程度不夠，沒有嚴格的紀律性。由于主觀上的不重視，部分學(xué)生在課前不進行預(yù)習(xí)，上課不認真聽講，實驗過程中依賴于同組成員，常此以往，學(xué)生幾乎失去了實驗的興趣，做實驗只是為了完成一項任務(wù)，而不是為了學(xué)習(xí)一項技能。這樣的現(xiàn)象和我們設(shè)課的目的背道而馳，完全漠視了本次實驗課的重要性。
1．1．4考核標準不夠嚴格。分析化學(xué)實驗的考核標準是考查，即平時成績占60﹪，理論考試成績占40﹪。其中平時成績反映了學(xué)生的平時的學(xué)習(xí)習(xí)慣的效果，包括:考勤25﹪，課堂表現(xiàn)25﹪，實驗報告50﹪。由于考核標準的籠統(tǒng)和教師考核的寬松，以致學(xué)生會出現(xiàn)相互抄襲或改寫實驗數(shù)據(jù)等實驗不認真的現(xiàn)象。
1．2精選教材內(nèi)容由于分析化學(xué)實驗內(nèi)容廣泛，涉及定性分析、定量分析和儀器分析3大部分，定性部分實驗與部分無機實驗重復(fù)，該課程只注意培養(yǎng)學(xué)生“量”的概念，實驗的整個過程:試劑的準備、方案的設(shè)計、實驗的操作以及實驗數(shù)據(jù)的記錄與處理等環(huán)節(jié)都要時刻注意“量”的概念。定量分析中的四大滴定分析內(nèi)容是分析化學(xué)實驗(1)重要培養(yǎng)方向，為學(xué)生今后學(xué)習(xí)儀器分析打下一定基礎(chǔ)。分析化學(xué)實驗(2)重要培養(yǎng)學(xué)生操作大型儀器的技能，根據(jù)我院的大型分析儀器的情況，開設(shè)了光學(xué)、電化學(xué)、色譜等8個大型實驗，為學(xué)生的就業(yè)和深造奠定良好的基礎(chǔ)。
2．分析化學(xué)實驗教學(xué)改革
教學(xué)內(nèi)容是教學(xué)改革的重要環(huán)節(jié)，改革教學(xué)內(nèi)容能充分體現(xiàn)分析化學(xué)實驗的課程特點并有效提高教學(xué)效果。
2．1強化實驗操作技能訓(xùn)練實踐性和應(yīng)用型是分析化學(xué)實驗課的兩大特點。設(shè)課的目的是通過專門的訓(xùn)練使該專業(yè)的學(xué)生掌握分析化學(xué)的基本原理和操作方法，初步培養(yǎng)嚴謹?shù)目茖W(xué)態(tài)度，培養(yǎng)實際問題的科學(xué)素質(zhì)［3］。為了達到這樣的教學(xué)目的，實驗課中加強了配制標準溶液的操作、誤差分析計算、滴定操作和分析儀器的操作使用等內(nèi)容的教學(xué)訓(xùn)練。在分析化學(xué)滴定實驗課中強化規(guī)范化實驗操作技能訓(xùn)練。如常規(guī)的電子分析天平、滴定管、移液管、容量瓶等使用方法，通過演示、示范等手段加強基本操作技能。其次通過成熟的實驗案例分析化學(xué)理論，正確樹立“量”的概念，培養(yǎng)實事求是的科學(xué)態(tài)度，實事求是的工作態(tài)度。如:NaOH、HCl、EDTA、KMnO4等標準溶液的配制與濃度標定，“量”的概念貫穿整個驗證實驗過程中。綜合實驗階段能夠提高學(xué)生的分析和解決問題的能力。如水的硬度的測定，銨鹽中氮含量的測定，鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定，高錳酸鉀法測定過氧化氫的含量等。后續(xù)部分為一學(xué)期的儀器綜合實驗階段，這階段在具備基本的實驗技能基礎(chǔ)上，通過使學(xué)生理解各種儀器的原理、結(jié)構(gòu)和操作方法，初步達到培養(yǎng)應(yīng)用型人才和具有科研能力的人才。
2．2整合實驗內(nèi)容分析化學(xué)實驗設(shè)課目的是為了培養(yǎng)學(xué)生基本操作技術(shù)，經(jīng)過課題組不斷探索和調(diào)整，在不改變總學(xué)時的情況下，整合實驗內(nèi)容，力求通過一個完整的實驗內(nèi)容訓(xùn)練多種實驗操作技能。例如基礎(chǔ)滴定分析實驗中，從標準溶液的配制、保存，標準溶液濃度的計算或標定，未知溶液濃度的標定等一系列過程的完成，為學(xué)生提供更多的動手機會。根據(jù)實驗室儀器設(shè)備的不斷增加，我們有能力開展光學(xué)、電化學(xué)、色譜等大型的儀器實驗來充實分析化學(xué)實驗的教學(xué)內(nèi)容。經(jīng)過一學(xué)年的訓(xùn)練，參加課程的學(xué)生能夠扎實地掌握基本實驗技能的操作，大型分析儀器(如分光光度計、紫外分光光度計、分子熒光光度計、原子吸收、離子選擇性電極、氣相色譜)等構(gòu)造原理和使用方法，收到良好的教學(xué)效果。
2．3優(yōu)化教學(xué)方法改革實驗教學(xué)的最終目標是為了提高學(xué)生的創(chuàng)新能力，把理論學(xué)到的內(nèi)容在實踐中得以應(yīng)用。為了激勵學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，避免填鴨式教學(xué)效果，要求學(xué)生課前預(yù)習(xí)并把預(yù)習(xí)的內(nèi)容寫在專用的筆記本上。通過實驗題目闡明實驗課原理、實驗?zāi)康?，為了達到所需的實驗的結(jié)果實驗需要一些輔助儀器和試劑。然后把儀器的使用原理和方法講解透徹，了解化學(xué)試劑的在實驗過程的作用。避免學(xué)生“照葫蘆畫瓢”現(xiàn)象發(fā)生，在理解的基礎(chǔ)上，學(xué)生會心胸有成竹地開展實驗。最后也是最關(guān)鍵的一個環(huán)節(jié)就是分析實驗結(jié)果，通過實驗數(shù)據(jù)科學(xué)地解釋實驗結(jié)果。使學(xué)生善于思考問題、提高分析問題和解決問題的能力［4］。
2．4強化訓(xùn)練、抓好思考題環(huán)節(jié)由于一些理論概念的認識必須經(jīng)過一個反復(fù)的過程，作為教學(xué)的重要補充，課后思考題討論是非常重要的一個環(huán)節(jié)。通過做思考題，學(xué)生可以加深對實驗?zāi)康摹⒃?、步驟理解和掌握，抓好習(xí)題課環(huán)節(jié)有利于促進教師和學(xué)生間的互動，最后達到全面提高教學(xué)質(zhì)量的目的。
2．5強化考核方式考核的目的是為了檢驗教師的教和學(xué)生的學(xué)的效果［5］，科學(xué)合理的考核體系不僅能夠反映學(xué)生對基礎(chǔ)知識的掌握水平，還能夠提高學(xué)生端正學(xué)習(xí)態(tài)度、提高在實際應(yīng)用中技能，是一個非常重要的教學(xué)體系。為了能夠真實、客觀地反應(yīng)學(xué)生的學(xué)習(xí)情況，我們改革了考試的方式和學(xué)生成績評定方法。采用平時成績和考試成績相結(jié)合的評價手段，平時成績占總成績的60%，平時成績包括考勤、課堂表現(xiàn)、作業(yè)成績、隨堂實驗報告成績。平時成績總分(百分制)=考勤成績(25%)+課堂表現(xiàn)(25%)+實驗成績比例50%。期末考試成績權(quán)重為40%，同時期末考試的題型要靈活多樣，既能考查學(xué)生掌握基礎(chǔ)知識，基本原理情況，又能綜合考查學(xué)生對所學(xué)的知識、基本原理的掌握情況以及他們用所學(xué)的知識來解決實際問題的綜合能力。
3．結(jié)語
對于化學(xué)專業(yè)、化學(xué)工程與工藝、生命科學(xué)等專業(yè)的本科生來說，設(shè)立分析化學(xué)實驗課程對這些專業(yè)學(xué)習(xí)專業(yè)基礎(chǔ)知識是不可缺少的。通過實驗教學(xué)改革，學(xué)生對分析化學(xué)實驗課有很高的積極性，改革后的實驗教學(xué)體系提高了理論和技能相互促進和統(tǒng)一的作用。在以后的教學(xué)中將在教學(xué)方式和教學(xué)內(nèi)容方面需要經(jīng)過不斷的探索和實踐，來滿足分析化學(xué)實驗對各專業(yè)人才的基本要求。
參考文獻:
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第5篇：極譜法的基本原理范文
關(guān)鍵詞:Agent;語音識別;人工智能;作戰(zhàn)文書
中圖分類號:TP37文獻標識碼:A文章編號:1009-3044(2009)13-3541-02
1 引言
語音識別起源于20世紀50年代AT&T貝爾實驗室的Audry系統(tǒng),它第一次實現(xiàn)了10個英文數(shù)字的語音識別,這是語音識別研究工作的開端。作為一門交叉學(xué)科,它正逐步成為信息技術(shù)中人機接口的關(guān)鍵技術(shù),被認為是2000年至2010年間信息技術(shù)領(lǐng)域十大重要的科技發(fā)展技術(shù)之一。語音識別技術(shù)與語音合成技術(shù)結(jié)合使人們能夠甩掉鍵盤,取而代之的是以語音輸入這樣便于使用的、自然的、人性化的輸入方式。
2 相關(guān)技術(shù)簡介
2.1 語音識別技術(shù)
所謂語音識別技術(shù)就是讓計算機(或機器)通過識別和理解過程把人類的語音信號轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的文本或命令的技術(shù),屬于多維模式識別和智能計算機接口的范疇。語音識別技術(shù)的終極目標就是研制出一臺能聽懂任何人、任何內(nèi)容的講話的機器。語音識別按發(fā)音方式分為孤立詞、連接詞和連續(xù)語音的語音識別系統(tǒng);按詞匯量大小分為小詞表、中詞表和大詞表以及無限詞匯量語音識別;按說話人適應(yīng)范圍分為特定人、限定人和非特定人語音識別。
2.2 多Agent技術(shù)
Agent的研究起源于人工智能領(lǐng)域,Agent具有自治性、社會性、反應(yīng)性和能動性。智能Agent對自己的狀態(tài)和行為有完全的控制能力,它能夠在沒有人或者在其他Agent的直接干預(yù)下,對復(fù)雜的刺激進行響應(yīng)并產(chǎn)生內(nèi)部狀態(tài)的控制和適應(yīng)性的行為,外界通過Agent的接口對Agent實現(xiàn)功能調(diào)用和通信,而無需知道Agent內(nèi)部的具體工作過程。多Agent系統(tǒng)(MAS)由多個自主或半自主的智能體組成,每個Agent或者履行自己的職責(zé),或者與其他Agent通信獲取信息互相協(xié)作完成整個問題的求解。語音識別技術(shù)本就是人工智能的一個應(yīng)用方面,而將人工智能的前沿理論―多Agent技術(shù)引入語音識別技術(shù)中是一項有意義的工作。
3 在語音識別中引入多Agent技術(shù)
3.1 多Agent語音識別原理
傳統(tǒng)的語音識別存在自適應(yīng)問題,對環(huán)境條件的依賴性強;噪聲問題,講話人產(chǎn)生情緒或心里上的變化,導(dǎo)致發(fā)音失真、發(fā)音速度和音調(diào)改變,產(chǎn)生Lombard/Loud效應(yīng);其它如識別速度問題、拒識問題以及關(guān)鍵詞檢測問題。而多Agent技術(shù)中自治智能和分布協(xié)同的特性能夠在一定程度上解決這些問題。多Agent語音識別其基本原理就是將輸入的語音,經(jīng)過處理后,將其和語音模型庫進行比較,從而得到識別結(jié)果,具體原理見圖1。
該圖中語音輸入Agent就是待識別語音的原始輸入,語音采集Agent指話筒、電話等設(shè)備的語音輸入;數(shù)字化預(yù)處理Agent的功能包括語音信號采樣、反混疊帶通濾波、去除個體發(fā)音差異和設(shè)備、環(huán)境引起的噪聲影響等;特征提取Agent用于提取語音中反映本質(zhì)特征的聲學(xué)參數(shù),常用的特征有短時平均能量或幅度、短時平均跨零率、線性預(yù)測系數(shù)、基音頻率、倒譜和共振峰等。在訓(xùn)練階段,將特征參數(shù)進行一定的處理后,為每個詞條建立一個模型,保存為模板庫。在識別階段,語音信號經(jīng)過相同的通道得到語音特征參數(shù),生成測試模板,通過模型匹配Agent和規(guī)則判別Agent將匹配分數(shù)最高的參考模板作為識別結(jié)果。同時在模式匹配和規(guī)則判別時還可以在很多專家知識的幫助下,以便提高識別的準確率。
3.2 多Agent語音識別流程
加入了多Agent技術(shù)的語音識別系統(tǒng)具體實現(xiàn)細節(jié)與傳統(tǒng)的語音識別系統(tǒng)有所不同,加入了更多的智能協(xié)作的因素,但所應(yīng)用的識別過程大致相似,具體流程見圖2。
首先是系統(tǒng)中的協(xié)調(diào)Agent確定語音識別單元的選取。語音識別單元有單詞(句)、音節(jié)和音素三種。然后在特征提取Agent中去除語音中對識別無關(guān)緊要的冗余信息,目前廣泛應(yīng)用的有基于線性預(yù)測分析技術(shù)提取的倒譜參數(shù)和基于感知線性預(yù)測分析提取的感知線性預(yù)測倒譜。接著采用適當?shù)恼Z音識別方法,通過對確定的語音特征進行模型訓(xùn)練、智能學(xué)習(xí)后得到模板庫,然后用若干個特征提取Agent將待識別的輸入語音信號的各個量化的特征通過分工協(xié)作的方式進行提取,最后模型匹配Agent將量化的語音特征與模板庫進行模式匹配,通過友好的人機界面把識別結(jié)果輸出。
4 多Agent語音識別技術(shù)在軍事上的應(yīng)用
最近十年內(nèi)語音識別技術(shù)軍事化應(yīng)用非常廣泛,目前研究比較多的有語音識別技術(shù)在智能武器裝備開發(fā)領(lǐng)域的應(yīng)用、在軍事作戰(zhàn)文書自動化過程中的應(yīng)用、在軍事測試設(shè)備和軍隊話務(wù)臺的應(yīng)用。下面重點介紹多Agent語音識別技術(shù)在軍事作戰(zhàn)文書自動化過程中的應(yīng)用。
作戰(zhàn)文書句式變化不大、語法簡單、使用人群范圍可定、語音識別模板庫易于建立且要求不高,其語音識別易于實現(xiàn)。總體方案是:盡可能統(tǒng)一各軍兵種作戰(zhàn)文書類型;收集不同類型作戰(zhàn)文書實例;構(gòu)造作戰(zhàn)文書詞匯庫;針對標圖地域構(gòu)造地名數(shù)據(jù)庫;建立不同類型作戰(zhàn)文書的句型庫;分析軍隊標號的涵義建立模板庫;將作戰(zhàn)文書編譯成標圖指令來完成軍事地圖的標繪。其一般過程為作戰(zhàn)文書的詞處理、作戰(zhàn)文書的語法分析、作戰(zhàn)文書標圖指令的形成,最后通過API接口傳輸給計算機完成自動標繪工作,如圖3所示。
5 結(jié)束語
語音識別技術(shù)是非常重要的人機交互技術(shù),有著非常廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域和市場前景,為網(wǎng)上會議、商業(yè)管理、醫(yī)藥衛(wèi)生、教育培訓(xùn)等各個領(lǐng)域帶來了極大的便利。隨著人工智能技術(shù)的發(fā)展,把多Agent技術(shù)應(yīng)用到語音識別系統(tǒng)中,通過自治智能和分布協(xié)同的特性較好地解決了傳統(tǒng)語音識別技術(shù)中存在的突出問題,這必將成為語音識別系統(tǒng)發(fā)展的主流。
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第6篇：極譜法的基本原理范文
關(guān)鍵詞：液相微萃?。↙PME）；農(nóng)藥殘留；檢測
中圖分類號：O657．7＋2；S481+.8 文獻標識碼：A 文章編號：0439－8114（2012）15－3153-06
Application of LPME in Pesticide Residues Detection
LIU Ke－qiang，DING Jian－h(huán)ua，LIU Cheng－zuo，ZHONG Zhang－jing
（College of Biology， Chemistry and Material Science， East China Institute of Technology，F(xiàn)uzhou 344000， Jiangxi，China）
Abstract：Most pesticide residues are toxic and harmful substances， which exist in various harmful forms in the environment． They come into human body through various means， and are harmful to human health． Therefore， a rapid and effective method for accurate detection of environmental pollutants and residues is imperative． Liquid phase microextraction（LPME） is a environment－friendly and green sample pre－treatment technology． It is a method of combining concentrating， extracting and sampling， and a method with the advantages of low cost， simple device， less organic solvent and high enrichment factors． It could be combined with gas chromatography（GC）， high performance liquid chromatography（HPLC） and mass spectrometry （MS）． The principle， model， application and prospect of LPME in detection of pesticide residues were reviewed．
Key words： LPME； pesticide residue； detection
常見的農(nóng)藥按用途可分為殺蟲劑、殺螨劑、殺菌劑和除草劑等，按結(jié)構(gòu)則可分為含氯類農(nóng)藥、含磷類農(nóng)藥、有機硫類農(nóng)藥、取代苯類農(nóng)藥、唑類農(nóng)藥、氨基甲酸酯類農(nóng)藥、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥等。農(nóng)藥在防治病蟲害、保護農(nóng)作物生長、增加農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)量、提高國民經(jīng)濟收入等方面產(chǎn)生了一定的積極效應(yīng)，但是在使用過程中也會產(chǎn)生農(nóng)藥殘留（一般簡稱農(nóng)殘），并給人類和動物的健康帶來了一些負面影響。
1 不同國家的蔬菜農(nóng)殘限量標準及常用農(nóng)殘檢測方法
隨著人民生活水平的不斷提高，農(nóng)殘問題已成為各國政府日益關(guān)注的問題。農(nóng)藥作為持久性污染物中的一大類，其殘留量必須加以控制，農(nóng)殘限量標準是各國控制農(nóng)藥使用的一個重要參數(shù)，但由于各國國情和地域的不同，農(nóng)殘限量標準也有所差別。滕葳等［1］將中國蔬菜農(nóng)藥殘留量與美國、日本、歐盟等發(fā)達國家和組織限量標準進行了對比（表1）。結(jié)果表明，中國的許多標準都采用了國際先進標準，尤其是關(guān)系到人身健康的安全衛(wèi)生標準。
控制農(nóng)殘是防止有殘留超標的農(nóng)藥進入食物鏈危害人和動物健康安全的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。目前主要的農(nóng)殘檢測方法有免疫分析法、氣相色譜（GC）法、高效液相色譜（HPLC）法、氣－質(zhì)聯(lián)用（GC－MS）法、液－質(zhì)聯(lián)用（HPLC－MS）法等。但由于免疫分析法開發(fā)難度較大，且只適用于單一化合物或結(jié)構(gòu)相似的化合物；色－質(zhì)聯(lián)用技術(shù)價格較為昂貴，在實際應(yīng)用中沒有GC和HPLC那樣普及［2］。在農(nóng)殘分析過程中，研發(fā)省時、高效、有機溶劑用量少的樣品前處理新技術(shù)是農(nóng)殘分析研究的一個熱點［3］。近年來，人們提出了多種樣品前處理技術(shù)，如固相萃?。⊿PE）、固相微萃?。⊿PME）、超臨界流體萃?。⊿FE）、微波萃?。∕AE）、液相微萃取（LPME）等。LPME是在液－液萃取（LLE）和SPME技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的新型微萃取技術(shù)，不僅克服了SPME技術(shù)不能與HPLC、毛細管電色譜（CEC）等儀器聯(lián)用的缺點，還優(yōu)化了傳統(tǒng)LLE技術(shù)費時、有機溶劑用量大、萃取率低等諸多不足，它集采樣、萃取和濃縮為一體，屬于環(huán)境友好型的綠色分析技術(shù)［4］。
2 液相微萃?。↙PME）技術(shù)及其在農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用
第7篇：極譜法的基本原理范文
關(guān)鍵詞：蘇丹紅，安全檢測，共振光散射
0引言
食品安全問題涉及到每個人的生活，身體健康和生命安全。目前食品質(zhì)量安全問題已成為全社會關(guān)注的熱點，尤其是近年來諸多關(guān)于食品添加劑的違規(guī)使用問題的出現(xiàn)，使得食品添加劑帶來的安全隱患再次引起了人們的高度關(guān)注。雖然現(xiàn)有的食品添加劑檢測方法不少，但是在檢測周期、檢測質(zhì)量方面還存在很多的局限，因而盡快建立一種實用、快捷、準確可靠的食品質(zhì)量評估無損檢測技術(shù)至關(guān)重要。
1等離子共振光散射的基本原理和應(yīng)用
1.1等離子共振光散射的基本原理電磁波照射到一個金屬納米粒子上時，金屬中的電子(等離子體子)就以與入射光相同的頻率振動(等離子共振)。隨后，振動電子以相同的頻率發(fā)射電磁波。這個輻射的光通常就是指等離子共振光散射[1，2]。
當一小顆粒置于電磁波中時，那么顆粒中的所有電子就會處于入射波的相同相位，實際上，整個顆粒就相當于一個大的共振偶極。對于更大的顆粒，其中的電子就會處于電磁波的不同相位，必然會導(dǎo)致顆粒中不同位置的電子所散射的光發(fā)生干涉，隨之產(chǎn)生共振四極(quadrupoles)，甚至多極(multipoles)。
小的球形金屬納米粒子被光照射時，電磁波就會使金屬中的電子密度分布不均勻。當電子密度低于平均密度，便形成局部正電荷過高，這樣，就會把鄰近的電子吸引過來；而逐漸地，該區(qū)域就會有過多的負電荷，由于電子間的排斥作用又會使之再度離開[3]。也就是說，當電子云回到原來位置；而核位置電子云過剩時，庫侖排斥又會使電子云偏離中心核位置。如此往復(fù)，便產(chǎn)生了等離子共振。
1.2等離子共振光散射的應(yīng)用
在我們的周圍存在著種類繁多、數(shù)量龐大的微生物，包括各種細菌，而很多病菌的存在威脅著人類健康。因此，快速、靈敏測定和識別致病菌，對于食品及飲水安全、醫(yī)療診斷和治療、水質(zhì)污染等是非常重要的。
目前，檢測病菌的方法很多，而利用金屬納米粒子的等離子吸收和等離子共振散射檢測的方法，以其快速靈敏而見長。
2實驗試劑與儀器
2.1試劑標樣蘇丹紅I、II購于化學(xué)試劑公司(中國，上海)，蘇丹紅III、IV購于KaseiKogyo有限公司(日本，東京)。1.0×10-3mol/L蘇丹紅I―IV的儲備液是分別將其標樣溶解于DMF中得到的，1.0×10-5mol/L的工作液也是用DMF稀釋而得。
將一定量的硝酸銀溶解于二次水中得到0.1mol/LAgNO3儲備液，工作液是用二次水稀釋到1.0mol/L；實驗中還用到的試劑有：0.1mol/LNaOH、0.4%NH3?H2O和0.2%曲通X-100工作液，所用水均為二次水。
2.2儀器PRLS光譜強度用F―4500熒光光度儀(日本，東京，日立公司)測得，等離子吸收U―3010光譜儀(日本，東京，日立公司)測得，TecNai―10電子顯微鏡(FEA)測得銀納米粒子的TEM成像圖，攪拌溶液用QL―901(中國，海門)旋渦混合器。還用到了高效液相系統(tǒng)(日本，東京，日立公司)，包括L―2450二極管檢測器、L―2300柱溫箱和L―2130泵。用到低速離心機處理樣品，IR光譜由Spectrumgx型紅外光度儀(Perkin-Elmer)測得。用一枝激光筆(653nm，2.0mW)和一個光發(fā)射二極管(LED，458nm，0.5Mw)來觀察散射光的強弱，其輸出功率用WL―4功率測定儀(中國，重慶，西南大學(xué)，物理激光研究所)測得。
3實驗
3.1實驗方法在10mL試管中依次加入2.25mL1.0×10-3mol/LAgNO3，0.4mL0.1mol/LNaOH和0.25mL0.4%NH3?H2O工作液，充分混勻，然后再加入一定體積的蘇丹紅和0.3mL曲通X-100工作液，最后，用水定容到5mL，充分攪拌。20min后，在扣除空白的基礎(chǔ)上測定PRLS強度，空白是用同樣的方法加樣，只是不加蘇丹紅。
PRLS光譜是用F―4500熒光儀在320―700nm范圍內(nèi)同時掃描激發(fā)和發(fā)射單色器而得，也就是λ=0nm。PRLS強度均指最大PRLS峰強度。
3.2樣品的預(yù)處理實際樣品，包括辣椒油、辣椒醬和番茄醬是從一大型超市中購買的。取各樣品的液體部分1.0g分別置于10mL試管中，用DMF稀釋到10mL，充分攪拌后，進行離心分離(轉(zhuǎn)速3600rpm，時間2min)，靜置10min后，取上層清夜進行實驗。為對比測定結(jié)果，我們同時用歐盟公布的高效液相色譜法做對照。其實際樣品的處理如下，分別取20.0g溶于100mL乙腈中，充分攪拌1h后過濾，濾液直接用于樣品進樣。
3.3結(jié)果與討論我們測定了三種實際樣品，包括辣椒油、辣椒醬和番茄醬，辣椒油和辣椒醬的檢測結(jié)果列于表1，番茄醬中不含有蘇丹紅。從表1可以看出所有的檢測都可以達到回收率90.8%―103.3%，且相對標準偏差RSD在4.0%―4.9%之間。
表1實際樣品中蘇丹紅總量測定
為進一步確認上述檢測結(jié)果，我們用歐盟公布的高效液相色譜法對同批次的實際樣品做了對照檢測。辣椒油中含有蘇丹紅，且是蘇丹IV，其含量為1.78×10-5mol/L，也就是3.38×10-2mg/g，跟用PRLS散射法測得的1.64×10-2mg/g非常接近，相似的結(jié)果也證明PRLS方法真實可信。
同時檢測結(jié)果表明，蘇丹紅I、II、III、IV由于結(jié)構(gòu)中含有氮氮雙鍵和酚羥基而具有還原性，可以與硝酸銀發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成銀納米粒子。顏色由蘇丹紅的紅色變?yōu)殂y納米粒子的棕色，并且導(dǎo)致等離子共振光散射(PRLS)增強，特征散射峰在452nm，散射信號用普通熒光儀檢測。PRLS信號與蘇丹紅濃度成正比，蘇丹紅I、II、III、IV濃度范圍分別為0.2―2.4μmol/L，0.1―2.4μmol/L，0.1―2.4μmol/L和0.2―3.0μmol/L，檢出限分別為3.2nmol/L，3.0nmol/L，3.2nmol/L和2.9nmol/L.對實際樣品辣椒油的檢測，回收率為90.8%一103.3%，RSD為4.0―4.9%，且這個結(jié)果和HPLC檢測的結(jié)果一致。機理研究表明，蘇丹紅的反應(yīng)基團是酚羥基，而非氮氮雙鍵。
第8篇：極譜法的基本原理范文
[關(guān)鍵詞]MOOC；翻轉(zhuǎn)課堂；教學(xué)模式；有機化合物波譜解析
1前言
MOOC(massiveopenonlinecourses)是一種大型的開放式網(wǎng)絡(luò)課程，近年來國內(nèi)外知名高校不斷設(shè)立MOOC課程，它以其優(yōu)質(zhì)的教學(xué)資源，帶來了信息時代教育模式的改革，受到了廣大教育工作者的關(guān)注。翻轉(zhuǎn)課堂是一種運用現(xiàn)代的教育技術(shù)實現(xiàn)知識的傳授與內(nèi)化相互顛倒的教學(xué)模式[1]，學(xué)生在課前通過觀看教學(xué)視頻自主學(xué)習(xí)新知識，而在課堂上完成作業(yè)、交流互動、鞏固練習(xí)等過程，并且由教師當堂引導(dǎo)來解決重難點知識點，從而完成翻轉(zhuǎn)課堂的學(xué)習(xí)過程。這種教學(xué)模式是一種師生互動，生生互動，激發(fā)學(xué)習(xí)興趣的有力手段，真正實現(xiàn)“以學(xué)生為中心”，被稱為大勢所趨的“課堂革命”[2-3]。近年來，結(jié)合MOOC與翻轉(zhuǎn)課堂各自的優(yōu)勢開設(shè)的課程逐漸引起人們的關(guān)注。有機化合物波譜解析是介于分析化學(xué)、有機化學(xué)和結(jié)構(gòu)化學(xué)之間的邊緣學(xué)科，它是化學(xué)類專業(yè)的一門選修課程。開設(shè)此課程的目的在于使學(xué)生學(xué)習(xí)和掌握建立在近代波譜學(xué)基礎(chǔ)上的有機化合物結(jié)構(gòu)分析的基本原理、基本知識和基本方法進行有機化合物結(jié)構(gòu)解析。作者所在單位是一所地方普通高等院校，很多課程包括有機化合物波譜解析都存在優(yōu)質(zhì)教師資源缺乏、高層次的精品課少，學(xué)生學(xué)習(xí)也有一定的局限性，因此可以考慮采用基于MOOC的翻轉(zhuǎn)課堂模式。當前，國內(nèi)高校中湖南大學(xué)和武漢大學(xué)的波譜解析課程是國家級精品課程，而且它們都有MOOC，各地的學(xué)生都可以通過互聯(lián)網(wǎng)免費獲取，這為開展基于MOOC模式的翻轉(zhuǎn)課堂提供了資源。
2《有機化合物波譜解析》課程的教學(xué)現(xiàn)狀
《有機化合物波譜解析》作為一門應(yīng)用型的基礎(chǔ)課程，主要面向化學(xué)類等相關(guān)專業(yè)開設(shè)，它對學(xué)生的創(chuàng)新思維和實踐能力培養(yǎng)起著重要的作用[4]。該課程一般采用傳統(tǒng)的教學(xué)模式，教學(xué)手段單一，注重理論知識的講授而輕實踐，學(xué)生被動接受，這對于知識的理解和應(yīng)用缺乏主動性和探索性。以作者從事此課程多年來的教學(xué)經(jīng)驗來看，目前有機化合物波譜解析課程的教學(xué)存在以下問題：
2.1教學(xué)課時數(shù)少
以筆者所在的學(xué)院為例，有機化合物波譜解析課程被安排在大三的第二學(xué)期，課時數(shù)僅為32學(xué)時。而此課程所涉及的基本原理較多、數(shù)據(jù)龐雜且相對抽象，如若系統(tǒng)教學(xué)則會面臨課時不足的情況。因此為了在有限的課時內(nèi)完成教學(xué)內(nèi)容，任課教師不得不縮減部分教學(xué)內(nèi)容，這就造成了學(xué)生學(xué)到的理論知識淺而不精，更不用說將理論知識應(yīng)用到實際中。
2.2課程知識難度大
有機化合物波譜解析課程是有機化學(xué)、無機化學(xué)、儀器分析等的交叉學(xué)科，涉及到的理論多而雜，同時有許多數(shù)據(jù)需要記憶。而且，由于該課程開設(shè)在大三第二學(xué)期，距離四大化學(xué)的學(xué)習(xí)間隔時間偏長，如果學(xué)生前期基礎(chǔ)打的不牢，則會難以理解課程的重難點，造成學(xué)生有學(xué)習(xí)挫敗感，從而對該課程產(chǎn)生畏難和厭學(xué)情緒。
2.3學(xué)生重視程度低
有機化合物波譜解析課程作為一門選修課程，很多學(xué)生往往會忽視它的重要性，以懶散松懈的態(tài)度對待，在課上聽講敷衍不認真，課后抄作業(yè)不練習(xí)，因而無法充分理解和掌握老師所講的知識點，應(yīng)用實踐對其來說更是難上加難。與其他專業(yè)課程的學(xué)習(xí)類似，傳統(tǒng)的課堂講授枯燥無味，學(xué)生難以提起興趣，學(xué)生的學(xué)習(xí)效果不明顯。因此，要在有限的課時內(nèi)完成高質(zhì)量的教學(xué)，可以考慮采用新的教學(xué)模式，而基于MOOC的翻轉(zhuǎn)課堂則是合適的選擇。
3基于MOOC的翻轉(zhuǎn)課堂在有機化合物波譜解析教學(xué)中的應(yīng)用
《有機化合物波譜解析》主要應(yīng)用四種光譜分析手段(紫外光譜、紅外光譜、核磁共振波譜和質(zhì)譜)對有機化合物的結(jié)構(gòu)進行表征和成分進行分析的一門課程。本課程要求學(xué)生掌握四種譜學(xué)的基本原理、基本知識、特征規(guī)律和圖譜解析技術(shù)，以及應(yīng)用提供的信息與化合物結(jié)構(gòu)的對應(yīng)關(guān)系進行相應(yīng)的結(jié)構(gòu)解析[5-7]。傳統(tǒng)的“課堂授課+課后作業(yè)”模式存在重理論輕實踐的問題，采用基于MOOC的翻轉(zhuǎn)課堂模式，首先需要從豐富的MOOC資源中挑選合適的課程內(nèi)容，再將其改良后與翻轉(zhuǎn)課堂模式進行結(jié)合。將此教學(xué)模式應(yīng)用于《有機化合物波譜解析》課程，取得了較好的教學(xué)效果。
3.1篩選資源，錄制微課
學(xué)生課前的微視頻學(xué)習(xí)，直接決定了翻轉(zhuǎn)課堂能否成功進行，所以教師需要根據(jù)課程的內(nèi)容錄制短小精悍、主題突出、內(nèi)容具體、針對性強的高質(zhì)量微視頻。我院使用學(xué)習(xí)通作為MOOC平臺，課前教師在該平臺上錄制微課。微課雖然時長短，但它是圍繞著課程的重難點知識進行展開的，可以利用微課傳授課程的主要教學(xué)任務(wù)。教師可以根據(jù)教學(xué)大綱的要求，對教學(xué)內(nèi)容進行精心地選擇和細化。本課程使用裴月湖主編的《有機化合物波譜解析》(第四版)教材，共有六章內(nèi)容。由于理論知識的學(xué)習(xí)枯燥難懂，在制作微課視頻時盡量使內(nèi)容通俗易懂，便于學(xué)生理解，在譜圖解析時，重點演示解析過程。有機物的立體結(jié)構(gòu)對其理化性質(zhì)和生物活性都有影響，但由于比較抽象難以理解，教師可以將抽象的物質(zhì)結(jié)構(gòu)制作成動畫使其更加形象，便于學(xué)生認識和學(xué)習(xí)。在課上重點引導(dǎo)重難點知識的學(xué)習(xí)及討論，將一些簡單的、非重點的教學(xué)內(nèi)容制作成有趣的微視頻供學(xué)生課后學(xué)習(xí)，達到知識遷移、舉一反三的效果，也使得教學(xué)重難點突出，提高教學(xué)質(zhì)量[8]。
3.2學(xué)生自主學(xué)習(xí)，課前練習(xí)
教師根據(jù)教學(xué)大綱在課前將微視頻發(fā)到學(xué)習(xí)通上，并且提出學(xué)習(xí)的任務(wù)。與一般意義上的課前預(yù)習(xí)不同，這是在師生的互動中完成的。學(xué)生按照要求完成自主學(xué)習(xí)和練習(xí)，并通過平臺將遇到的問題與教師交流[9]，這樣教師對學(xué)生學(xué)習(xí)中的問題也有一定的了解，做到心中有數(shù)，這為教師在課堂中對學(xué)生進行有針對性的指導(dǎo)打下了基礎(chǔ)，有效地提高了課堂效率。
3.3課中交流討論，答疑解惑
課前學(xué)生通過微課對課堂的主要內(nèi)容有所了解，教師可以通過匯報和討論的方式了解學(xué)生的學(xué)習(xí)情況。首先各小組成員指出本次課程的重難點內(nèi)容，并演示解決的思路，其它人進行點評，教師對涉及的共性問題集中講解，并對課程的其它內(nèi)容進行補充。最后，教師要找出學(xué)生產(chǎn)生疑問的根源，即學(xué)生知識的薄弱之處，然后結(jié)合課堂內(nèi)容進行有針對性的強化練習(xí)，實現(xiàn)知識的再鞏固。通過這種小組合作、互相學(xué)習(xí)的方式，在提升了學(xué)生的自主學(xué)習(xí)和語言表達能力的同時，小組成員之間相互協(xié)作共同解決問題也有效地促進了同學(xué)之間的關(guān)系，而且對學(xué)習(xí)自主性較差的學(xué)生也起到了督促作用。在此過程中，教師需要引導(dǎo)學(xué)生了解傾聽和思考的重要性，學(xué)會從傾聽中學(xué)習(xí)，在思考中質(zhì)疑，在質(zhì)疑中探討，這在小組合作學(xué)習(xí)中是很重要的。
3.4課后擴展知識，教學(xué)反饋
課堂學(xué)習(xí)之后，教師可以將課堂知識所涉的近期文獻上傳至學(xué)習(xí)平臺，這樣學(xué)生就能夠?qū)W(xué)到的知識實時地進行應(yīng)用。在這一過程中，學(xué)生通過查閱文獻不僅加深了對所學(xué)知識的理解和應(yīng)用，也鍛煉了自身文獻檢索的能力。教師也可以設(shè)置一些開放性課題，讓學(xué)生體會到有機化合物波譜解析課程的實用性。在每一章的課后布置作業(yè)，并進行全批全改，了解學(xué)生對知識的掌握程度，從而有助于教師適時調(diào)整教學(xué)進度。
3.5多元化考核，合理評定成績
以我院的有機化合物波譜解析的課程考核為例，以前采用閉卷的形式，平時成績和期末成績分別占30%和70%。期末考試的知識點涉及全部課程的重難點，題型主要包括選擇題、簡答題和譜圖綜合解析等。采用單一的試卷評定學(xué)生的學(xué)習(xí)效果，缺乏層次性和多樣性，這樣的評價機制不能夠全面反映學(xué)生的實際掌握情況。在引入基于MOOC的翻轉(zhuǎn)課堂模式以后，我們對課程的考核模式進行了改革，使用多元化方式評價學(xué)生對課程的掌握程度。在期末考試之外，增加課堂參與、小論文撰寫等方式，安排學(xué)生對學(xué)習(xí)內(nèi)容進行拓展研究，學(xué)生之間互相打分，教師綜合學(xué)生的互評成績和表現(xiàn)進行評價，給定一個分數(shù)，作為期終考核的一部分。這種方式有利于激發(fā)學(xué)生的思考能力和創(chuàng)新能力。
4結(jié)論
將基于MOOC的翻轉(zhuǎn)課堂模式應(yīng)用于有機化合物波譜解析課程中，采用多元化的方式對學(xué)生的表現(xiàn)進行評價，得到了廣大學(xué)生的接受和認可。采用此教學(xué)模式需要學(xué)生在課前按時觀看微視頻，在課堂上積極參與討論，在課后及時進行總結(jié)和反思，有助于培養(yǎng)學(xué)生良好的學(xué)習(xí)習(xí)慣。采用基于MOOC的翻轉(zhuǎn)課堂教學(xué)模式，有助于改變地方普通高校教學(xué)模式陳舊和教學(xué)資源不足的問題，增加教學(xué)方式的靈活性，使學(xué)生真正成為學(xué)習(xí)的主體，提高教學(xué)質(zhì)量，培養(yǎng)出社會需要的優(yōu)秀人才。
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第9篇：極譜法的基本原理范文
關(guān)鍵詞 儀器分析 實驗教學(xué) 改革
中圖分類號：G424 文獻標識碼：A
Exploration on Reform in Experiment Teaching in Instrument Analysis
XING Yun
（Chemistry & Chemical Industry School， Anyang Normal University， Anyang， He'nan 455000）
Abstract This paper has discussed the reform of instrumental analysis experiment in connection with teaching situation and existing problems in instrumental analysis experiment. Based on the practice and exploration in instrument analysis experimental teaching， the article pointed out some reform suggestions of instrument analysis. It would be of great benefit to make students have abilities to analyze and solve problem， and enhance their practical abilities. The article would be provided reference for the teaching of instrument analysis.
Key words instrument analysis； experimental teaching； teaching reform
儀器分析實驗是儀器分析課程的重要組成部分，與理論課配套開設(shè)，目的是促使學(xué)生掌握各種儀器的基本原理、儀器組成和基本應(yīng)用，為其將來從事化學(xué)及相關(guān)領(lǐng)域的分析檢測工作打下扎實基礎(chǔ)。為了更好地實現(xiàn)教學(xué)目標，提高實驗教學(xué)質(zhì)量，近年來，我院分析教研室在儀器分析實驗教學(xué)中不斷積累經(jīng)驗，同時借鑒其他高等院校的經(jīng)驗，①②③④⑤對儀器分析實驗的教學(xué)模式進行了一些探索，充分利用實驗教學(xué)的各個環(huán)節(jié)，通過各種方式，全面地促進學(xué)生各方面能力的提高。
1 儀器分析實驗教學(xué)現(xiàn)狀及存在問題
儀器分析實驗課程是我校化學(xué)、材料化學(xué)和化工與制藥專業(yè)的必修基礎(chǔ)課，由光化學(xué)分析、電化學(xué)分析及色譜分析等內(nèi)容組成，實驗內(nèi)容包括原子發(fā)射光譜法測定水中銅鐵鋅的含量、原子吸收光譜法測定水中鈣的含量、紫外吸收光譜定性分析的應(yīng)用、直接電位法測定水中氟離子的含量、電位滴定法測定磷酸的濃度及各級離解常數(shù)和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定有機物等。在以往的實驗教學(xué)中，由于實驗條件差、教學(xué)設(shè)備落后，每次實驗時學(xué)生人數(shù)多、儀器設(shè)備少，不能保證人人動手實驗；同時實驗課時嚴重不足，重理論輕實驗，忽視了對學(xué)生技能的訓(xùn)練和創(chuàng)新能力的培養(yǎng)等。近年來在我院課程改革的推動下，我們以鞏固基礎(chǔ)、加強實踐、注重創(chuàng)新為宗旨，嘗試對儀器分析實驗教學(xué)進行了改革，初見成效。
2 儀器分析實驗教學(xué)改革
2.1 強化學(xué)生課前預(yù)習(xí)環(huán)節(jié)
由于儀器數(shù)量少，儀器分析實驗每組分配的學(xué)生人數(shù)大致為4～6人，因此儀器分析實驗以大循環(huán)方式進行。往往理論課還沒講到的內(nèi)容，實驗課就開始上，因此必須強化學(xué)生的課前預(yù)習(xí)。我們把計算機與實驗教學(xué)結(jié)合在一起，在實驗前安排課時，講解實驗室規(guī)章、實驗內(nèi)容、實驗數(shù)據(jù)的分析和處理。同時播放相應(yīng)的教學(xué)錄像片，幫助學(xué)生進行實驗前的預(yù)習(xí)工作，使學(xué)生在實驗前對實驗內(nèi)容有一定的了解，初步了解根據(jù)樣品性質(zhì)選擇不同的儀器進行測定和實驗的注意事項。這樣學(xué)生對儀器的基本原理、儀器構(gòu)造和操作步驟有大體的了解，建立了感性認識，為順利地完成所做的實驗打下了良好的基礎(chǔ)。同時，通過簡單的測試，對每個學(xué)生的預(yù)習(xí)情況把關(guān)，使教師及時了解學(xué)生的預(yù)習(xí)情況，從而發(fā)現(xiàn)問題并有的放矢地進行課堂講解，具有針對性，教師可以把主要精力用于觀察和指導(dǎo)學(xué)生的實驗操作，更合理高效地利用實驗課內(nèi)時間。
2.2 課堂上引用開放式教學(xué)模式
傳統(tǒng)實驗課的教學(xué)方式為：實驗前由教師講授實驗?zāi)康?、原理、儀器結(jié)構(gòu)、操作步驟以及注意事項，然后教師將實驗所需試劑配好，儀器安裝調(diào)試好，一切準備就緒，學(xué)生再上機操作做實驗。這樣的實驗教學(xué)模式使學(xué)生養(yǎng)成實驗課依賴老師、敷衍了事的習(xí)慣，不利于調(diào)動學(xué)生的積極性和主動性，缺乏對學(xué)生創(chuàng)造性的培養(yǎng)和發(fā)揮。為了使學(xué)生稱為實驗課的主人，我們在課堂上引用了開放互動式的教學(xué)模式，改變過去以教師講解為主的舊傳統(tǒng)，而是調(diào)動學(xué)生的積極性，讓學(xué)生分組討論，自己提出問題、解決問題，教師總結(jié)。通過對學(xué)生積極的提問和引導(dǎo)，使學(xué)生更好地理解實驗的本質(zhì)、掌握實驗要領(lǐng)。實驗前先讓學(xué)生觀看相關(guān)教學(xué)錄像，只就高難度易出錯的內(nèi)容進行講解和示范，放手讓學(xué)生相互探討、自己動手實驗。實驗過程中，賦予學(xué)生更多的空間，最大限度地讓學(xué)生施展自己的創(chuàng)造能力，激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)的熱情，培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新實踐的能力。
2.3 充分利用現(xiàn)有儀器開好實驗課
由于儀器分析實驗所用大多為大型儀器，價格昂貴，學(xué)生人數(shù)與儀器數(shù)量之間的矛盾是每個高校面臨的現(xiàn)實問題，因此最大限度地整合利用學(xué)?，F(xiàn)有儀器設(shè)備，對其進行合理的安排設(shè)置無疑是儀器分析教學(xué)中的一個重要的內(nèi)容。我們根據(jù)現(xiàn)有儀器設(shè)備的情況，對于一些小型儀器，比如紫外-可見吸收光譜儀、酸度計等，數(shù)量較多，可以按傳統(tǒng)的大循環(huán)制，6人一大組做同一實驗，2人一小組操作一套儀器，小組循環(huán)。而對于大型儀器例如原子發(fā)射光譜儀、原子吸收光譜儀、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、離子色譜儀等，則由負責(zé)大型儀器管理的老師進行講解，學(xué)生4～6人一組學(xué)習(xí)，保證每種大型儀器每個學(xué)生都能有動手操作的機會。另外，許多實驗內(nèi)容跟教師的科研是密不可分的，教師還可以將所承擔的科研課題的部分研究內(nèi)容融入到實驗教學(xué)中，通過平時的科學(xué)研究深入對儀器的了解。
2.4 建立科學(xué)的考核體系
實驗考核是教學(xué)成功的有力保障，同時，考核方式也會對學(xué)生的學(xué)習(xí)方式起到引導(dǎo)作用，科學(xué)的考核方式會推動學(xué)生的學(xué)習(xí)向最佳方向發(fā)展?？己说某煽円芫C合地反映學(xué)生分析問題、解決問題的能力，因此不能只根據(jù)實驗報告或者卷面的考試給出最后成績，而應(yīng)該建立一套多元化的、科學(xué)的考核體系。經(jīng)過一段時間的摸索，我們提出了以平時成績、筆試加實驗操作考試的綜合評價體系，實驗課的總成績=平時成績（70%）+筆試考試成績（20%）+實驗技能考試成績（10%）。其中：平時成績包括實驗預(yù)習(xí)報告、實驗操作能力、實驗報告等多個方面。實驗報告包括實驗原始數(shù)據(jù)測試記錄、處理，實驗中涉及的問題討論等；筆試采用閉卷或開卷等多種形式，考核學(xué)生對常用分析儀器的原理、儀器構(gòu)造、干擾及其消除等內(nèi)容的掌握情況。以此給學(xué)生一個綜合的考評，督促學(xué)生加強平時規(guī)范化操作。
3 結(jié)束語
通過儀器分析實驗教學(xué)改革，有利于提高教學(xué)質(zhì)量，也培養(yǎng)更能適合社會發(fā)展需要的高素質(zhì)人才，經(jīng)過多年的探索，我們對儀器分析實驗課程的教學(xué)方法、教學(xué)手段等方面進行了一些改革探索，初步建立了一套行之有效的辦法，使學(xué)生在實驗態(tài)度、實驗動手能力等方面有了一定程度的提高，創(chuàng)新能力等方面受到良好的訓(xùn)練。但是，儀器分析實驗教學(xué)改革，是一項長期而艱巨的工作，需要每一位儀器分析實驗教學(xué)工作者不斷地探索與嘗試、總結(jié)和完善。
注釋
① 張培敏，陳恒武，郭偉強，薛彩琴，蔣銀土，鄔建敏，張嘉捷，朱巖.儀器分析實驗教學(xué)改革初探[J].大學(xué)化學(xué)，2007.22（2）：10-12.
② 李冠峰，郁兆蓮，胡少強.儀器分析實驗教學(xué)改革研究[J].洛陽師范學(xué)院學(xué)報，2008（2）：132-134.
③ 王琦，張思銳.儀器分析課程教學(xué)與實驗改革[J].大學(xué)化學(xué)，2006.21（2）：22-24.
